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【原創】高純石英“體檢”攻略:5招快速定位雜質“病灶”


來源:中國粉體網   初末

[導讀]  石英雜質的檢測與表征是提純研究的基礎。

中國粉體網訊  石英雜質的檢測與表征是提純研究的基礎,判斷石英礦物能否作為高純石英原料,以及了解加工提純的高純石英砂產品質量情況,均需要通過實驗分析檢測技術開展研究。


原礦主量和微量元素分析


電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)為檢測高純石英雜質的主要方法,采用ICP-OES對原礦微量元素含量檢測需對原料樣品進行前處理,主要是避免環境對樣品的污染,連生礦物清除和表面粘連清洗等。采用X射線熒光光譜法(XRF)可對原礦的主量元素含量檢測,但是對于高二氧化硅含量的原礦需采用化學分析法(比重法)。


包裹體分析


石英包裹體的常用檢測手段包括光學顯微鏡分析、電子探針微區能譜分析、激光拉曼光譜分析、顯微冷熱臺分析、熱解氣相色譜/質譜法和激光剝蝕電感耦合等離子體質譜分析等。


電子顯微鏡可用于觀察石英粒間與粒內顯微特征,定性、半定量描述共伴生石英礦物特征和粒內固、液、氣相包裹體特征,可較大程度定性判斷原料的優劣和砂樣品質。電子顯微鏡在原料的初步判別階段發揮出重要的作用,可排除80%以上的不利樣品。


電子探針(EPMA)是常規的化學成分分析技術,包括X射線能譜定量分析技術等,其結合能譜儀能夠在光薄片上直接進行顯微形態觀察與測定,礦物包裹體、類質同象礦物研究和全巖快速分析。通過分析礦物包裹體的成分以及包裹體內的元素種類,即可判斷哪些元素是以礦物包裹體的形式存在于石英中,查明某些元素的賦存狀態。


激光拉曼光譜儀可進一步用于石英粒內氣液包裹體定性研究,研究陽離子金屬雜質元素種類,氣體包裹體成分。流體包裹體激光拉曼光譜分析主要受到樣品、熒光、同位素、光化學反應、水溶性物質信號弱、氣相水及水合物、子礦物等因素的影響。由于用來進行定量分析的拉曼散射截面參數明顯受到壓力影響,加上峰面積計算不規范化使得目前的流體包裹體激光拉曼光譜分析結果多數局限于定性分析或半定量分析階段。


離子色譜儀可進一步用于石英粒內氣液包裹體研究,研究陰離子、陽離子種類和含量。


晶格雜質分析


傅里葉變換紅外光譜儀:可用于石英發生類質同象替換程度的研究,也能確定石英中水的定量分布和形態。


激光剝蝕電感耦合等離子質譜儀(LA-ICP-MS):能夠分析幾十種元素且具有較低的檢測限和足夠高的精度,另外,此方法還可以判斷石英雜質元素賦存狀態,區分晶格雜質與包裹體雜質類型。


陰極發光(CL):可以靈敏地反映晶體種類、晶格缺陷、有序度、微觀結構、雜質元素、晶體生長的物化條件,以及各種相關的外界影響因素等多方面信息。


礦物解離分析


礦物解離分析(MLA)可以半定量分析微量雜質形態、連生體等,可以自動測定樣品中礦物的粒度、解離度以及微量礦物的相對含量等參數。可以完成石英及其共伴生礦物物質組成、成分定量、嵌布特征、粒級分布、礦物解離等分析,包含礦物顆粒的尺寸、礦物組成、元素組成等,對于查明石英中的雜質具有重要作用,可用于選礦提純各關鍵階段工藝礦物學研究。


產品質量分析


采用四氯化硅揮發重量法對產品二氧化硅含量檢測。采用電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)對產品微量雜質元素含量檢測,可用于高二氧化硅含量的原礦、中間產品和最終產品進行檢測。由于ICP-OES對金屬元素具有良好的檢出限,技術成熟,并具有檢測時間短、靈敏度高、精確度高、自動化等特點,是高純物料微量化學成分檢測,也是目前國內高純石英雜質含量測定方法。《高純石英中雜質含量的測定方法——電感耦合等離子體原子發射光譜法》(JC/T 2027-2010)適用于3N-5N高純石英原料和制品的鋁、鋇、鈣、鈷、鉻、銅、鐵、鉀、鋰、鎂、錳、鈉、鎳、磷、鈦、釩、鋅17項雜質元素測定。


參考來源:

林敏等.高純石英(SiO2)評述(三):流體包裹體的分析、活化與分離

魏嬌陽等.高純石英砂提純技術研究進展

唐春花等.高純石英用硅質原料地質勘察中的基本概念和關鍵技術

王云月等.高純石英原料特征和礦床成因研究現狀綜述


(中國粉體網編輯整理/初末)

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作者:初末

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