氫具有零碳、高效、可儲能、應用場景豐富等優勢，發展氫能是我國能源轉型的重要路徑。氫能的大規模利用首先要解決氫的大規模制備問題。固體氧化物電解池（solid oxide electrolysis cell, SOEC）作為一種新型高效能量轉化裝置（700~900℃）通過高溫下的電化學反應過程，可將原料H2O轉化為H2和O2，實現由電能和熱能向化學能的高效轉化。

       SOEC 理論上可看作是固體氧化物燃料電池（SOFC）的逆運行，主要由電解質、燃料極（陰極）、氧氣極（陽極）三部分組成。SOEC 材料和制備工藝等也與SOFC 基本一致，電極一般為多孔結構。目前，Ni-YSZ（釔穩定氧化鋯）作為SOEC陰極材料，各方面綜合性能最好，因此被廣泛采用。

圖1 固體氧化物電解池SOEC

      制備Ni-YSZ支撐體的步驟包括漿料的制備、固化成型、燒結三個步驟，任何一步產生的不均勻性都會在燒結時得到放大，導致最終的產品中存在缺陷，其中穩定漿料的制備較為關鍵。一方面，漿料的穩定能夠確保得到較少缺陷的陶瓷制品；另一方面，漿料的穩定還能夠保證Ni-YSZ微觀結構的均勻。Ni-YSZ漿料為NiO、YSZ、造孔劑、陶瓷添加劑和分散介質的混合物。目前常用輥磨機來分散漿料，但是存在分散時間過長（72h），產品一致性較差，且漿料氣泡較多等問題。

為了解決上述技術問題，我們提供了用TRILOS超高壓納米均質機，均勻分散Ni-YSZ漿料的方法。

1. TRILOS超高壓納米均質機介紹：

      TRILOS超高壓納米均質機采用高壓噴射原理，能夠在短時間內產生巨大的剪切力，碰撞力，氣穴力，從而將大量能量集中作用于物料，使物料的成分以完全的均質的狀態存在，能夠大幅提升效率。

      TRILOS超高壓納米均質機不堵不漏，采用10寸工業觸控屏，可實時監控壓力曲線圖，最高壓力可達4000bar。

圖2 均質機原理圖

圖3 TRILOS超高壓納米均質機

2. 實驗描述：

      先用杰奧特MSH-0512頂置攪拌機預分散Ni-YSZ漿料，然后采用TRILOS超

      高壓納米均質機均質分散樣品，并研究不同均質次數對漿料分散穩定性的影響。采用LUMiSizer分散穩定性分析儀，測試樣品的穩定性。采用Microtrac S3500激光粒度儀和Brookfield DV2T粘度計（L4轉子，20 RPM），分別測試樣品均質前后的粒徑和粘度。

圖4 杰奧特MSH-0512頂置式攪拌機

3. 實驗過程及測試結果：

       采用TRILOS超高壓納米均質機ND100，將Ni-YSZ漿料在1000bar壓力下處理1至4遍。

圖5 用TRILOS超高壓納米均質機ND100處理Ni-YSZ漿料

從下表可知，經過均質處理后，樣品的粘度增大，粒徑呈現先減小后增加的趨勢，可能和粘度增大有關。總體來看，均質后樣品的粒徑要小于均質前樣品的粒徑，表明高壓均質有利于顆粒團聚體的分散。

采用LUMiSizer分散穩定性分析儀，測試樣品的穩定性，結果如圖7所示。

圖6 LUMiSizer穩定性分析儀（測試條件：2828 RPM，16h，25℃）

圖7均質后Ni-YSZ漿料的不穩定性指數對比

采用STEP技術，可以定量分析穩定性，得出每個樣品的“不穩定性指數”。

不穩定性指數越小，表明體系越穩定。由Ni-YSZ漿料的不穩定指數柱狀圖可知，就實驗全過程來看，樣品的不穩定性順序依次為：3<1<2≈4,其中樣品3最穩定。

將Ni-YSZ漿料，利用KEKO流延機流延生胚片，將生胚片在120℃下干燥0.5h得到流延片1-D，2-D，3-D和4-D。由圖8得知，流延片1-D和2-D表面有裂紋和顆粒；流延片3-D表面有零星顆粒和氣泡；流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。

圖8均質處理后的Ni-YSZ漿料流延干燥后的流延片

       將流延片4-D和輥磨法制備的流延片，用拉力機測試其力學性能，結果如下表所示。由表可以看出，就最大力和拉伸強度而言，流延片4-D是輥磨法制備的流延片的約6倍，表明采用高壓均質可極大的提高生胚強度。

       將流延片4-D放入高溫爐中燒結，得到支撐體樣品4-S。圖9是支撐體樣品4-S的斷面掃描電鏡（SEM）圖。由圖可知，支撐體樣品4-S的均勻性很好,表明高壓均質可有效的提高支撐體樣品的均勻性。

圖9支撐體樣品4-S的SEM圖

4.  結論：

       經過TRILOS超高壓納米均質機處理后，Ni-YSZ漿料的粒徑減小。將漿料4流延干燥后得到的流延片4-D無氣泡，無顆粒，均勻性好。之后，將流延片4-D放入高溫爐中燒結，得到的支撐體樣品4-S的均勻性很好。總之，相較于傳統的輥磨機，TRILOS超高壓納米均質機效率高，處理后的漿料無氣泡，流延干燥后的流延片和燒結后的支撐體的均勻性都很好。

上海人和科學儀器有限公司
聯系方式：4008-200-117
網址：www.renhe.net
詳細資料歡迎聯系：
吳經理：13918294437
郵箱：info@renhesci.com