本文摘要

本文記錄了Masterziser 3000激光粒度儀和Morphologi-4全自動粒度粒形分析儀對負極材料進行粒度粒形測試的過程，并提供了解決石墨樣品分散漂浮和細粉不穩定等典型問題的解決辦法。此外，還根據樣品粒形測試的結果對電池負極材料球形度對電池質量的影響進行了闡述。全文分為兩篇，此為上篇。

實驗背景

負極材料對電池的容量、能量密度、充電效率、循環壽命、安全性等核心指標均產生直接影響。目前，石墨類材料因其穩定性高，成本低，生產技術和配套設施完善，占據負極市場的主導地位。使用激光衍射技術對負極材料進行質量控制時，需要解決石墨樣品表面疏水性對測量穩定性的影響；以及細分部分的測量不穩定等問題。

負極材料粒度測試及常見問題

使用激光衍射粒度儀對電池正負極材料，甚至反應中間體進行粒度檢測已成為電池生產廠家廣泛使用的質控手段。

Mastersizer 激光粒度分析儀擁有極寬的動態測試范圍，尤其適合測量電池材料，因為它通過單次測量即可表征出電極中常?的納?級顆粒和微?級顆粒整體大小分布。其次，由于激光衍射結果為體積相關，因此對于那些在?產過程中可能引發問題的少量大顆粒特別敏感。

用Mastersizer3000激光粒度儀測試石墨樣品的典型配置為：Mastersizer3000搭配Hydro EV進樣器。Hydro EV是一款可變容積的手動進樣器，帶離心泵攪拌和內置超聲，搭配600/1000ml燒杯進行測試，而且能兼容多種有機試劑。

圖1 Mastersizer 3000激光粒度儀和Hydro EV進樣器

Mastersizer3000軟件已全部漢化，可以根據樣品具體情況手動或使用SOP對遮光度、攪拌速度、光學參數、測試時間、循環及超聲方式進行相應設置。

在對石墨產品進行粒度檢測的上下游廠家的使用實踐中，也出現了一些典型的問題。

（a）石墨的預分散：石墨由于表面有疏水性，分散在水中會發生漂浮，導致粒度檢測失去代表性或者結果不穩定。有的廠家用乙醇預分散后加入水中測試，但時間一長還是會漂浮在水面上，粒徑結果也會持續增大。

圖2 石墨用乙醇預分散后加入水中仍然有顆粒漂浮

解決方法：使用表面活性劑溶液潤濕樣品。表面活性劑帶有親水親油兩性基團，能包裹在石墨顆粒表面，使其更好地懸浮在水中，從而得到更為穩定的粒度結果。

對粒徑測試方法判斷是否正確最重要的依據是，測試結果穩定性和重現性。

（b）石墨細粉部分不穩定：大多數不穩定的細粉含量都小于1%，大小與主體顆粒粒徑相差一個數量級。對于檢測器上的所有顆粒散射光信號來說是及其微弱的存在，因此會有波動現象。對于粒徑小含量少的這部分顆粒而言，激光衍射法不是最敏感的檢測手段，通過基于數量分布的檢測技術，會對這部分顆粒更加敏感。

圖3 粒度分布圖中的體積含量小的顆粒

解決方法：通過自動靜態圖像分析技術，對樣品中的小顆粒進行準確的統計和測量。

圖4 Morphologi-4全自動粒度粒形分析儀（簡稱M4）對樣品進行圖像分析

Morphologi系列全自動顆粒粒徑粒型圖像分析儀是基于顆粒成像技術的表征儀器，它測試的結果是基于數量統計，對小顆粒不會忽略。且其具有的自動成像過程可以在極短的時間內測量成千上萬個顆粒，使測量更具統計可靠性。

圖5 M4自動掃描采集20000個石墨顆粒得到的粒徑分布圖

圖6 轉化為體積分布圖后的結果

圖5是使用自動掃描采集了20000個石墨顆粒得到的粒徑分布圖，從數量上可以看出2μm以下顆粒含量在30%左右。圖6顯示，一旦轉換為體積分布這部分顆粒的體積貢獻基本可以忽略不計。

結論

綜上所述，在電池負極材料的質量控制中，石墨材料的粒度測試要注意選用合適的表面活性劑和分散作用力，才能得到穩定的、可重現的粒度結果，對材料的特性進行評估。對于小顆粒的粒度測試可以選用具有統計意義的M4全自動粒度粒形分析儀，利用靜態圖像法對小顆粒對材料體積的影響做可靠的判斷。

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