近來，馬爾文帕納科推出了VTEC-trans軟包電池原位變溫樣品腔（如圖 1），可以對軟包電池實現 -10℃ 至 70℃ 范圍內的溫度控制，配合高性能銀靶光路對軟包電池進行原位變溫充放電衍射分析，使得電池材料的衍射分析可以滿足不同溫度下的原位表征需求。

圖 1 VTEC-trans  配合銀靶透射光路工作的軟包電池原位變溫樣品腔

進行充放電數據分析時，關聯衍射數據和循環中的電壓狀態是一件較為繁瑣的工作，為了實現XRD和充放電的同步啟動，方便用戶進行數據分析，馬爾文帕納科開發了配合BioLogic恒電位儀使用的集成式控制軟件。軟件界面如圖 2，可對VTEC-trans樣品腔的溫度進行控制，同時對充放電參數和衍射儀的測量條件進行控制，并可實現充放電和XRD測試的同步啟動，溫度和電流電壓參數會自動寫入XRD測試生成的*.xrdml格式數據中，方便用戶識別不同充放電階段的XRD數據并進行作圖。

圖 2 溫度、充放電和衍射測量的一體式集成控制軟件

應用實例

在Empyrean銳影衍射儀上對一個磷酸鐵鋰軟包電池在30℃和0℃分別進行了兩個循環的原位充放電衍射測試，數據結果如圖 3。

圖 3 LFP軟包電池在30攝氏度和0攝氏度先后進行兩個充放電循環的原位衍射數據

使用HighScore Plus軟件對這批XRD數據進行了批處理自動Rietveld結構精修計算，可以獲得不同溫度下循環過程中電池各物相的相對含量的變化。HighScore Plus軟件的MultiPlot作圖功能可以將不同溫度下正極磷酸鐵鋰的相對含量和相應的電壓狀態關聯作圖，得到含量隨充放電進程變化的曲線（如圖 4），可以看到在充電過程中，正極材料磷酸鐵鋰逐漸變為磷酸鐵，0℃下較大的電壓滯后表明在低溫下電池性能下降。