本文摘要

新款激光粒度儀- Mastersizer 3000+的推出，為對粒度分析感興趣的科學家和研究人員的研究工作提供了許多新的可能。但當您想將方法從MS 3000轉移到MS 3000+時，可能會產生一系列的顧慮和疑問？本篇文章將通過兩代粒度儀測試多種電池材料的實際案例，向您展示MS3000+與MS3000的數據等效性，讓您解除這些顧慮，安享迭代后的新產品為您的測試帶來的便利，甚至是研究開發的新機會。

01丨背景介紹

新品激光粒度儀Mastersizer 3000+的主要改變集中在新的Mastersizer Xplorer軟件中的功能，如SOP Architect和DQG，使開發方法和生成最佳質量數據比以往任何時候都更容易。而Size Sure功能更是采用了Malvern Panalytical正在申請專利的自適應衍射技術，代表了激光衍射的一個新方向，并將有助于提高測量的再現性。當然，Mastersizer 3000+主機硬件也進行了升級，以幫助儀器內部的熱量管理。當使用更具挑戰性的分散劑（如丙醇和異辛烷）時，分散劑穩定時間顯著減少，也就是減少測試前的平衡時間，達到更快速、穩定地生成數據的目的。

02丨方法轉移的顧慮與解答

當用戶想將測試方法從Mastersizer 3000轉移到Mastersizer 3000+，可能會產生一些顧慮或疑問，例如：

測試方法從Mastersizer 3000轉移到Mastersizer 3000+是否容易?

舊測量文件和SOP文件能用于新的 Mastersizer Xplorer 軟件嗎?

如果使用相同的方法，相同樣品可以在Mastersizer 3000+上實現和MS3000相同的數據嗎? 

上述問題的答案是一致的，那就是“是的！”

事實上，您的實驗從Mastersizer 3000過渡到Mastersizer 3000+會非常容易和流暢的；Mastersizer Xplorer軟件可以打開和使用您的歷史測量以及SOP文件；當您使用Mastersizer 3000上已建立的測試方法時，可以在Mastersizer 3000+上獲得等效數據。

03丨數據對標實例

讓我們通過一些測試來證明上述的答案。這些測試是可重復性評估的一種形式，我們借此來對比兩代儀器之間數據的精度。

USP和歐洲藥典都推薦可重復性試驗的接受標準：Dv50或任何類似的中值的相對標準偏差百分比（%RSD）小于10%，分布邊緣值如Dv10和Dv90的相對標準偏差百分比小于15%。對于任何含有小于10 μm顆粒的樣品，這些限制可以加倍。

Round 1石墨

石墨樣品用水作為分散介質，加入表面活性劑以輔助分散。在樣品加入EV進樣器之前，使用水浴超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：

表1：石墨樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%

表1總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試石墨樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖1：石墨樣品 在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖1展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分石墨試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。

Round 2磷酸鐵

磷酸鐵樣品用水作為分散介質，并在樣品加入EV進樣器后，使用儀器內超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。同樣，每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：

表2：磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%

表2總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖2 磷酸鐵樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖2展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。

Round 3磷酸鐵鋰

磷酸鐵鋰樣品用水作為分散介質，預制樣時加入表面活性劑以及六偏磷酸鈉水溶液，以輔助分散。測試前使用外置的水浴超聲預處理樣品，并在樣品加入EV進樣器后，使用儀器內超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：

表3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%

表3總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試磷酸鐵鋰樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖3：磷酸鐵鋰樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖3展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分磷酸鐵鋰試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。

Round 4三元材料

三元材料樣品用水作為分散介質，加入六偏磷酸鈉以輔助分散。在樣品加入EV進樣器前，使用水浴超聲預處理樣品，以達到更好的分散效果。依然是每個等分試樣都生成3條記錄，并取平均值。得到結果如下：

表4：三元樣品在MS3000+和MS3000上的粒徑結果，以及平均粒徑和RSD%

表4總結了在Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+上測試鈷酸鋰三元樣品的Dv10、Dv50和Dv90結果。還計算了平均值，以及6條結果的標準偏差和%RSD。

圖4：三元樣品在MS3000+和MS3000上所測粒徑分布的疊加圖

圖4展示了在Mastersizer 3000+和Mastersizer 3000上測試的每個等分三元試樣所生成的平均粒徑分布（PSD）的疊加。測試結果的%RSD符合USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31的要求以及ISO 13320:2020 標準；且PSD圖疊加良好。

結論

Conclusion

通過對四種電池行業的樣品測試，足以證明Mastersizer 3000和Mastersizer 3000+ 之間的數據等效性。通過ISO 13320:2020 和 USP<429>/Ph. Eur. 2. 9. 31. 評估，所有測試記錄的數據均符合可接受標準，且在兩代Mastersizer激光粒度儀之間具有良好的重現性。