一、測試目的

該項目用于對鋰電池、鈉電池等體系不同正負極材料單個顆粒的壓縮測試，評估材料顆粒層級的耐壓性、壓潰力。一般有以下幾個方面的研究和應用（如圖1）：

1）顆粒的抗壓性與粉末壓縮過程中顆粒破碎、不可逆形變的關聯

2）顆粒的抗壓性與極片壓實情況下顆粒壓潰、涂層穩定性的關聯

3）顆粒的抗壓性與電芯循環穩定性、容量保持率等性能的關聯

4）顆粒的抗壓性對緩解電芯循環過程中體積效應帶來的正負極材料結構破壞方面的作用

5）硅碳復合材料和純碳/多孔碳材料顆粒抗壓性的比較、工藝研究

圖1. 鋰電材料顆粒的抗壓性和不同層級材料應用的關聯

二、測試原理

1. 設備原理

SPFT設備（圖2左）由光學顯微鏡、壓力測量系統、位移測量系統、力位移控制系統組成，通過高精度的位移和壓力控制，可采集壓頭（平面大小50μm左右，可定制）加載到單個顆粒上后的壓力-位移曲線，從曲線的突變點分析顆粒壓潰力（圖2右）。測試過程中，可以借助光學顯微鏡觀察顆粒在壓前壓后的形態、測試顆粒的尺寸信息等。

圖2. (左) 元能科技SPFT設備；(右) 基本測試原理

2. 參數與性能

圖3. 元能科技SPFT參數與性能（可定制）

三、測試步驟

1）參照GB/T 43091-2023粉末抗壓強度測試方法執行；

2）樣品測試步驟包含：標準化制樣（乙醇分散制樣），顆粒定位（尋找單分散顆粒），實驗參數配置，實驗和顆粒觀察等；

3）測試1個顆粒的過程僅需1min左右；每個樣品通常測試5個以上的顆粒；

4）測試過程中，可以觀察顆粒被壓潰的完整過程，可做顆粒長度測量、拍照或錄像。

                    壓潰前                                         壓潰后                                          過程動圖 

圖4. 單顆粒壓縮過程形貌變化示意圖

四、測試說明

1. 測試對象顆粒

1）試樣顆粒粒徑大小：5~100um，球形或形狀規則的顆粒測試一致性會更好；不規則的顆粒通過一定量的數據基本上也能反映規律。測試時，一般根據客戶提供的試樣D50粒徑來選取所測試的顆粒。

2）試樣顆粒壓潰力大小：＜100mN或＜500mN，該量程常規的鋰電正負極材料都滿足，但壓潰力太小的因精度原因可能無法識別。

2. 數據內容

元能科技單顆粒力學性能項目測試，提供以下數據內容：

1）測試報告1份

2）原始數據1份（含所有曲線原數據+壓潰前后形貌圖）

3）結合測試情況，提供測試過程錄屏（供客戶參考）

3. 測試的影響因素

圖5. 單顆粒壓潰力測試的影響因素

顆粒的粒徑大小、形狀、表面狀況、內部結構等因素，都可能對壓潰力的測試結果產生影響。需要說明的是，顆粒受形成過程中復雜的內外部環境條件作用，并非表現出充分的一致性。即便是形狀相似、粒徑相近的顆粒，其壓潰力也可能會表現出一定的差異性。因此，同一試樣不同顆粒的壓潰力是存在一定分布范圍的，這也是為什么需要進行多顆粒的測試，通過一定量的數據來分析不同試樣的數據規律。

4. 壓力-位移曲線分析

1）單顆粒壓縮的曲線模型

基于SPFT大量的樣品測試，我們收集了不同類型鋰電材料單顆粒的壓縮數據，結合文獻上的相關討論，匯總整理了一套鋰電材料單顆粒壓縮的曲線模型。這一模型不僅能描述了單顆粒在壓縮過程中的應力應變關系，還反映了單顆粒的形變機制、破碎行為等信息。詳見：微觀力量：鋰電材料的單顆粒壓縮特性。

2）顆粒抗壓強度計算

圖6. 球形顆粒的抗壓強度計算方法

針對球形的顆粒，部分日韓文獻中[1,2]、上述國標中，球形顆粒可以通過如圖6所示的計算方法，將顆粒的壓潰力換算成顆粒的抗壓強度。非球形顆粒不適用該方法。

3）模量的計算

由于測試的方法是通過比顆粒大的壓頭去壓縮顆粒，因此壓頭與顆粒的接觸面積并非固定的、且不易計算。而彈性模量、壓縮模量中的應力（σ）通常被定義為單位面積上所受的力，所以該測試得不出顆粒相關模量的數據。

4）剛度和脆性

剛度表示顆粒在特定載荷下壓縮的變形量；脆性反映顆粒在受力時是否容易被壓碎壓潰。這兩個參數可以通過曲線的壓潰點信息作一些判定。例如不同試樣，相同壓潰力情形下，零點到壓潰點之間的曲線越陡峭，表明材料從彈性到破壞的過渡越快；壓縮位移越短，表明材料較為脆性，因為它不能承受較大的變形即發生破碎。

圖7. 單顆粒壓縮曲線脆性特征的分析

五、部分案例展示

1. 壓潰前后形貌對比

1）不同類型正極樣品

圖8. 不同類型正極樣品壓潰前后形貌對比

2）不同類型負極樣品

圖9. 不同類型負極樣品壓潰前后形貌對比

2. 壓潰力分布

我們按照不同樣品類型、特定尺寸范圍、特定壓潰力范圍做了壓潰力分布比例的統計。以下統計來源于元能實驗室的測試結果，圖表顏色標注方式按照圖10執行。

圖10. 分布比例和顏色對應關系

1）三元/高鎳

2）石墨/硬碳

3）純碳/多孔碳

4）硅碳/硅氧

六、參考文獻

[1] Janghyuk Moona, Jae Yup Jungb, Trung Dinh Hoanga, Dong Young Rheeb, Hyo Bin Leeb, Min-Sik Parkb,*, Ji-Sang Yuc,** The correlation between particle hardness and cycle performance of layered cathode materials for lithium-ion batteries，Journal of Power Sources 486(2021)229359

[2] Sergiy Antonyuka, Jürgen Tomasa, Stefan Heinrichb, Lothar M?rlb, Breakage behaviour of spherical granulates by compression,Chemical Engineering Science 60 (2005) 4031 – 4044.