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ITO 靶材的燒結工藝及其研究進展

上海矽諾國際貿易有限公司  2020-05-20  點擊3356次

由上述成形方法制備的都是ITO 素坯,都只是個半成品, 需要經過燒結工藝才能得到ITO 靶材。燒結工藝是ITO 靶材成型過程中的最后一個步驟,同時也是將ITO 粉末由之前的物理結合向轉化為化學結合的最重要的一步。在燒結過程中,能影響靶材性能的因素有很多。如何控制好燒結工藝過程中的能夠影響ITO 靶材性能的因素是燒結工藝的關

鍵。目前,國內大部分生產廠家采用的燒結方法都是

高壓氣氛燒結法,但這種方法對ITO 粉燒結活性要

求較高、技術難度大,同時生產成本高,不符合市場

對低成本化的要求。因此研發一種新的燒結工藝在

靶材燒結方面具有重要意義。目前ITO 靶材的燒結

技術主要有以下幾種。

2.1 常壓燒結法

20 世紀90 年代初興起了一種新的靶材燒結方法-常壓燒結法, 它是指在一定氣氛和溫度條件下對ITO 靶材的素坯進行燒結,通過對燒結過程中各因素的控制, 來有效控制ITO 素坯晶粒的生長,從而達到靶材的晶粒分布均勻性及高致密化[22]。該方法對粉末的燒結活性和靶材變形的控制都有很高的要求,日本東曹公司的專利中[23],將粒徑小于1 μm的ITO 粉末放入有鋼芯尼龍球的球磨罐中,球磨60 h后采用冷等靜壓和模壓混合的壓制工藝壓制素坯,再對經過壓制得到的素坯進行常壓燒結, 經過燒結

后最終得到的靶材密度為7.06g/cm3。在靶材變形的問題上, 傳統的常壓燒結是將制備的素坯直接放在爐內的剛玉墊板上進行燒結, 由于剛玉墊板與ITO素坯底面存在著摩擦, 導致上下兩接觸面收縮不一致,從而導致樣品變形。日本東曹公司專利[24]中:通過在剛玉墊板上鋪一層氧化鋁粉末, 然后將素坯放在粉末上,燒結溫度1590℃,燒結時間為5 h,燒結氣氛為氧氣,經燒結后其靶材致密度可達99.5%,從而解決了靶材變形的問題。

常壓燒結法的特點: 可生產大尺寸的ITO 靶

材,設備成本低,具有很好的凈成型能力;對粉末的

燒結活性及粒度分布有較高的要求。

2.2 微波燒結法

微波燒結作為一種材料燒結工藝被譽為“新一代燒結技術”。隨著研究人員對微波燒結原理及其與材料相互作用機理探索的不斷深入, 加上各國家對這項技術給予的大力支持, 微波燒結這項技術已經取得了長足進步。在1988 年,武漢理工大學率先將

微波燒結應用于材料燒結, 同年我國將其納入“863計劃”[25]并且已取得很大的進展。

袁振等[26]通過設置不同的燒結溫度、保溫時間及壓制壓力, 來研究在微波燒結法這些因素對ITO靶材的性能影響,研究結果表明:當微波燒結的溫度為1600℃時,靶材的相對密度會在一段時間內隨著保溫時間的增加而增大, 當超過這一段時間后就隨

著保溫時間的延長而減小。彭虎等[27]通過對燒結溫度和燒結氣氛在微波燒結過程中對ITO 靶材性能影響的研究,在純O2 氣氛,1500℃燒結溫度下,制得了致密度達99.2%的ITO 靶材。

和常規燒結方法不同, 微波燒結加熱溫度場均勻、熱應力小、加熱速度快,適宜于快速燒結;而且能夠有效抑制晶粒的異常長大, 提高顯微結構的均勻性。但微波燒結工藝還存在一些缺陷,需要廣大學者

繼續探索。

2.3 熱壓燒結法

熱壓燒結法[28]是指在一定溫度下(一般是低于物相熔點的溫度), 坯體在外力的作用下將氣孔排出, 通過物質的不斷傳遞和遷移來提高致密度和強度,逐漸變成堅固整體的過程。目前,國內ITO 靶材生產廠商大多采用此種燒結工藝燒結ITO 靶材。

日本索尼公司的專利[29]中,采用熱壓燒結法,在壓力為100 kg/cm2, 燒結溫度1100℃, 保溫時間為30min 的條件下,制得靶材的致密度為98%。美國學者Gehman 采用熱壓燒結法, 通過在ITO 粉末中添加Al、Si、Mg 等元素,然后用石墨模具進行熱壓,得到一組不同密度的靶材,最高的相對密度為96.0%,最低為85.6%。

熱壓燒結工藝的主要特點:所需的燒結溫度較低,燒結時間較短,成型所需的壓力較小;模具的成本高、效率低、能耗大、靶材晶粒不均勻和晶粒尺寸小等。

ITO 靶材的有著廣泛應用, 但現階段我國在ITO 靶材制備方面與世界先進水平還存在很大差距,目前國內生產的ITO 靶材只能滿足低端產品的應用, 對高性能ITO 靶材的供應目前還依賴進口。因此這就需要廣大科研工作者進一步探索, 相信只要沿正確的研究方向發展, 一定能生產出滿足其在各個領域應用的高性能靶材。


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