隨著技術領域的研究和不斷擴展，國內已生產出99.995%~99.9999%純度的16種單一稀土氧化物。高純氧化鑭，廣泛應用于特種合金、精密光學玻璃、高折射光學纖維板及高級光學儀器棱鏡等，在電子陶瓷工業中亦可做陶瓷電容器、壓電陶瓷摻入劑。

目前，化學光譜法及等離子體發射光譜法，作為高純稀土及稀土氧化物中雜質元素檢測的主要手段，但是由于靈敏度及光譜干擾等因素的限制，已經很難滿足分析的要求。參考全國標準化稀土技術委員會提出《GB/T18115.1-201X 稀土金屬及其氧化物中稀土雜質 化學分析法第1部分：鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定》，利用電感耦合等離子體質譜法快速測定了高純氧化鑭中的14種稀土元素含量，采用Rh、In、Re作內標，校正儀器漂移及基體對待測元素的抑制效應，測試結果表明該方法能夠快速、準確地分析高純稀土氧化物中稀土元素的含量。

1.儀器簡介

ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發的電感耦合等離子體質譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點，可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

圖1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質譜儀外觀圖

2.測試原理

樣品經消解后，試樣由載氣帶入霧化系統霧化，以氣溶膠形式進入高溫等離子體，充分蒸發、解離、原子化和電離，轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀，根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。

3.實驗部分

3.1 實驗所用設備及試劑

ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

實驗所用超純水(電阻率達18.25MΩ·cm， 默克密理博，德國）；
硝酸（質量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；

稀土多元素混合標準溶液(1000μg/mL，國家有色金屬及電子材料研究中心)；

氬氣（純度99.999% ，Air Products，美國）。

3.2 樣品前處理

準確稱取0.1g氧化鑭樣品（精確至0.0001g）于100mL燒杯中，用少許超純水潤濕后，加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清，取下冷卻轉移至100mL容量瓶中，超純水定容，同時加入混合內標Rh、In、Re，定容后的內標濃度為10μg/L，同時做試樣空白。

3.3 標液配置

采用逐級稀釋的方式，配制介質為2%硝酸的多元素標準混合溶液于一系列100 mL 容量瓶中，選用Rh、In、Re做內標，其最終內標濃度為10μg/L，用超純水定容至刻度并搖勻，配制濃度如表1所示。

表1. 各元素標準曲線濃度（μg/L）

*：142Ce和160Gd采用干擾方程進行校正，142Ce=142Ce總-1.581×146Nd；160Gd=160Gd總-0.094×163Dy。

  3.4 儀器參數

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調諧液對儀器進行優化，參數如表2。

表2. 儀器工作參數

3.5 實驗數據

待儀器熱機完成后，對樣品進行測試，同時對試樣進行了加標及精密度考察，測試結果詳見表3。

表3. 試樣值、加標回收率及精密度（n=3)

*：采用加標后的濃度平行測定3次計算其精密度。

4.結論

利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素，其加標回收率達到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之間。實驗結果表明該方法測試結果準確且重復性良好，可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。