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高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料

高分辨ICP-OES 助力分析釹鐵硼永磁材料
東南科儀  2025-06-16  |  閱讀:433

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稀土永磁材料在國家戰略中處于核心地位,精準分析成為保障資源安全的關鍵。德國耶拿高分辨ICP-OES  Plasma Quant 9100Elite助力磁材行業質量提升,為出口管控提供技術支撐。

稀土永磁材料,尤其是高性能稀土永磁材料,在我國享有重要的戰略地位,被視為關鍵的新材料和高新技術產品。根據原料的不同,永磁材料主要可分為稀土永磁材料、鐵氧體永磁材料、金屬永磁材料以及復合永磁材料四大類。

稀土永磁材料在性能上顯著優于金屬和鐵氧體永磁材料。第3代稀土永磁釹鐵硼(NdFeB)合金,在稀土鐵系永磁材料中獨領風騷。廣泛應用于電子、電力機械、醫療器械、玩具、包裝、五金機械、航天航空等領域。    

通常,釹鐵硼材料中稀土元素釹的含量30%左右,鐵為65%,而硼的含量則相對較小,約為1%。通過靈活調整材料成分進行性能優化,如添加銅、鋁等元素,則有助于優化磁體的熱穩定性和加工性能。而加入鏑和鐠這兩種重稀土元素則可改善磁體性能,例如提升剩磁和矯頑力。添加釔、鋱的永磁材料廣泛應用于精確制導武器的電機和傳感器中,能夠大幅提高武器的精度和可靠性。例如,在導彈的制導系統中,高性能永磁電機能夠快速、準確地調整導彈的飛行姿態,使其能夠精確命中目標。

圖片6.png

根據商務部 2025 年第 18 號公告,中國對釤、釓、鋱、鏑、镥、鈧、釔等 7 類中重稀土相關物項實施出口管制,涉及磁鐵產品的管控檢測體系已全面升級。

 

《中華人民共和國出口管制法》:明確稀土及相關制品的出口需申請許可證,重點管控具有軍民兩用屬性的物項。將含釤、鋱、鏑等元素的永磁材料(如釤鈷磁鐵、含鋱 / 鏑的釹鐵硼磁鐵)納入管制范圍。管控要求?:實施"一批一證"制度,要求出口均需單獨申請許可證,若釹鐵硼磁體中上述元素總量≥0.1%(按質量分數計),每批次出口需提交《兩用物項出口許可證》及第三方檢測報告,并提交最終用戶信息。海關實施全流程監管。稀土元素總含量低于0.1% 的非關鍵用途產品可豁免。                                      

為了能精準實施出口管制,釹鐵硼磁鐵中的相關稀土元素測試變得尤為重要。目前釹鐵硼中稀土及其他元素的檢測標準有《XB/T 617.2-2014釹鐵硼合金化學分析方法 第2部分:十五個稀土元素量的測定》,《釹鐵硼合金化學分析方法第3部分:硼、鋁、銅、鈷、鎂、硅、鈣、釩、鉻、錳、鎳、鋅和鎵量的測定》。第一法為電感耦合等離子體發生光譜法(ICP-OES)。    

但由于稀土元素的原子具有未充滿的4f電子層和4f電子被外層的5s5p電子屏蔽的特性,使得稀土原子具有有豐富的電子能級和長壽命激發態,能級躍遷通道多達20余萬個,可以產生多種多樣的輻射吸收和發射,有著極為豐富的光譜譜線。同時釹鐵硼中另一個主要組分鐵元素的譜線也是非常豐富的。ICP測試時的譜線干擾十分嚴重。如Sm最靈敏線359.260nm同時受到Nd359.259nm及Fe359.267nm的干擾,完全無法用于分析。下圖為氧化釹的部分發射譜線及釹鐵硼樣品的部分發射譜線圖。可以看到樣品基體的光譜譜線極為豐富,如連綿不絕的群山,給分析帶來極大的干擾。

要分辨如此龐大數量的元素譜線,儀器的光學分辨率是關鍵!否則,光譜譜線干擾或重疊會影響數據的準確性,甚至導致錯誤的數據結果,而造成檢測事故。但我們在評估ICP-OES時,通常只關注200nm處儀器的光學分辨率。而稀土分析時,測試譜線基本分布在300-450nm,如XB/T 617.2-2014中推薦的分析譜線。因此,儀器在這段區間內光學分辨率更加重要

影響一臺ICP-OES光學分辨率的因素主要有儀器使用的色散系統,光學系統像差,檢測器的像素等。

中階梯光柵是現在商品化ICP-OES上使用最廣的色散系統。這是一種高分辨率衍射光柵,刻線密度較低(如30-300線/mm),但它利用大衍射角度(通常 >45°)使光能量集中在高階次,通常幾十至幾百級,通過高級次衍射實現高色散率。從而使儀器即滿足高光學分分辨的需求,又具有良好的靈敏度以及很寬的波長測試范圍。

分辨率(R)公式:

但是需要注意的是,中階梯光柵中波長(λ)越長,可用衍射級次(K)越低,如短波長(如200nm)可能使用100級衍射,而長波長(如800nm)僅用25級衍射。中階梯光柵的這種特性,可能會導致儀器在長波段處的光學分辨率下降。因此必須對長波段譜線的光學分辨率進一步優化,才能保證儀器良好的性能。

 

 總部位于世界光學之都的德國耶拿分析儀器有限公司,旗下產品高分辨電感耦合等離子體發射光譜儀

Plasma Quant 9100Elite,采用卡爾·蔡司原裝高性能棱鏡+中階梯光柵光學系統,衍射角度達76°。儀器的全波長范圍內均保證極其優異的光學分辨率(3pm@200nm,6pm@400nm),為業內該項目上最佳性能。即使是光譜干擾極為嚴重的稀土檢測,也可輕松應對。下圖為Plasma Quant 9100Elite上氧化釹基體中的Sm、Y元素,釹鐵硼樣品中Sc和Gd元素,均可清楚分辨進而準確定量,將"稀土世界"看得清清楚楚。

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