硅微粉具有優良的物理和化學性能，可廣泛應用于橡膠、塑料、高級油漆、涂料、耐火材料、電器絕緣、電子封裝、高檔陶瓷、精密鑄造等生產領域。許多應用領域對超細硅微粉的純度、粒度和粒度組成有相當嚴格的要求。硅微粉生產工藝一般有破碎、粉磨工序。粉
磨一般用滾動球磨、攪拌球磨、振動球磨、氣流磨等。攪拌磨與其它超細粉碎設備相比，具有粉碎效率高、能耗低、產品粒度細、污染小、工藝過程簡單等優點 。
本文采用釔穩定氧化鋯珠為研磨介質，將研磨桶內壁和攪拌器都襯以聚氨酯，通過攪拌磨制備高純超細硅微粉，對硅微粉特征參數D 。隨攪拌粉磨時間延長的變化規律、釔穩定氧化鋯珠對硅微粉的污染程度、1m以下超細硅微粉的形貌特征等展開研究。
1 實驗條件及方法
1．1 主要原材料和儀器
石英粉：以脈石英為原料經過選礦提純后的石英粉，其SiO 的含量為99．94％ ，一0．074 mm粒級占37．39％ ；釔穩定氧化鋯珠：材質密度為6．0 g／cm ，莫氏硬度9，直徑為3 mm；濕磨分散介質：蒸餾水。
ZJM20T攪拌球磨機(內壁及攪拌器均襯上聚氨酯)，球磨桶容積為6 L，攪拌器可調轉速范圍：0～1 200 r／rain，人料粒度尺寸小于0．25 mm；LS—POP型激光粒度分析儀；納米粒度與Zeta電位分析儀：型號為Zetasizer Nano ZS90；JSM一6380LV型掃描電子顯
微鏡。
1．2 實驗方法
根據攪拌球磨機的使用說明，計算確定介質球裝填量、物料裝填量和濕磨分散介質體積。經計算得，料：水：研磨體質量比為1．57 kg：2．11 kg：10．26 kg，即1：1．34：6．54。通常情況下，料：水：研磨體質量比為1：(0．8～1．1)：(1．5～2．3)是適宜范圍¨j，但亦可根據具體情況調整比例。由于受材料的尺寸大小和密度的影響，實際選用這個比例是合適的。實際裝料時介質球與漿料的總體積為球磨桶體積的75％ ～80％。攪拌球磨機的轉速定為600 r／min。用歐美克激光粒度分析儀測定粉磨不同時間后的硅微粉的粒度分布，用納米粒度與Zeta電位分析儀測定***終硅微粉的粒度分布，用掃描電子顯微鏡觀察分析硅微粉的形貌特征。
2 實驗結果與討論
目前相關行業對高純超細硅微粉的質量要求如下：純度即SiO 含量99．5％ ～99．9％ ；雜質要求：Fe 0 含量0．008％ ～0．03％ ，A120 含量0．06％ ～0．2％ ，MgO含量0．002％ ，Na20含量0．O1％ ，TiO2含量0．01％ ；灼燒失量0．1％ ～0．15％ ；中位徑D50( m)：2．5～150，7～35，8～25，33～150。
2．1 粉磨時間對硅微粉粒度的影響
粉磨不同時間后硅微粉粒度分布和變化分別見表1～表8。
由表1可知，粉磨6 h后硅微粉的中位徑，) 。是32．50 m。由表2可看出，粉磨6 h后硅微粉的粒徑是43．9 m時的微分分布***，是7．17％ ；***粒徑是169．0 m，對應的微分分布為1．07％。


從表3可以看出，粉磨8 h后硅微粉的中位徑D 。
是30．54 ixm。由表4可以看出，粉磨8 h后硅微粉的粒徑為43．9 m時微分分布***，為6．58％ ；***粒徑169．0 m，對應的微分分布為1．32％。

由表5可知，粉磨10 h后硅微粉的中位徑D 。是14．23／a,m。由表6可以看出，硅微粉的粒徑為22。4Ixm時的微分分布***，為5．75％ ；***粒徑169．0m，其對應的微分分布為0．18％。

由表7可以看出，粉磨12 h后硅微粉的中位徑D 是5．24 Ixm。由表8看出，硅微粉的粒徑為8．14 m時的微分分布***，為6．48％ ；***粒徑72．8 I．Lm，其對應的微分分布為0．01％。不經分級可以獲得百分含量占99．99％ 、粒徑為61．5 Ixm以下的硅微粉。
研究粉磨不同時間后硅微粉粒徑特征參數的變化規律，可以近似地了解攪拌磨粉磨石英粉的難易程度或粉磨動力學。以粉磨不同時間后的硅微粉粒徑特征參數D 為縱坐標，粉磨時間為橫坐標作圖，可得粉磨不同時間后粒徑特征參數的變化規律曲線，見圖1。

由圖1可以看出，當粉磨時間由6 h到8 h，石英粉的特征粒徑變化較小，這可能是由于石英砂粒度較粗時，磨介的沖擊力相對較小，不足以粉碎石英顆粒。當粉磨時間由8 h延續至12 h，D 。變小的速度明顯增大，說明磨介的粉碎力適合于磨細試驗時的石英砂粒度。
2．2 ***終硅微粉粒度分析
由表8可以得知，在粉磨12 h后，物料粒度在1m左右以下的僅占11．65％ ，故要通過沉降分級才能獲取1 I．Lm以下的石英粉體。若要增加1 txm以下的石英粉體產量，還需繼續延長攪拌研磨時問。將粉磨12 h后的石英粉在1 000 mL的量筒中進行自由沉降分級，沉降時間為14 h，之后設法收集量筒中懸浮液中的硅微粉，將此硅微粉用納米粒度與Zeta電位分析儀測定其粒度，粒度微分分布示于圖2。從圖2可以看出，用攪拌磨粉磨后再經分級可以制得小于1 Ixm的石英粉，可滿足高科技行業對原料粒度的要求。儀器分析測得粉末的平均粒徑為624．7 nm。

2．3 硅微粉的掃描電子顯微鏡分析
將***終所得硅微粉在掃描電子顯微鏡下進行形貌觀察，照片見圖3。由圖3可以看出，絕大部分硅微粉的粒徑在1 m以下，且多數顆粒粒度均勻、形貌呈不規則的角礫狀，僅有少數顆粒呈針狀，但是呈球形的顆粒很少。這主要是因為粉磨介質球和物料在攪拌器的驅動下作無規則的多維循環運動和自轉運動，物料在介質球的沖擊力、剪切力、研磨力等多種作用力下，不斷被粉碎所致。加之石英晶粒力學性能上的多向異性，也可能導致這種現象的發生。

2．4 ***終所得硅微粉的化學成分及被污染的程度
***終硅微粉的化學成分見表9。由表9可知，***終硅微粉的SiO，含量可達到99．9l％ ，其它組分含量很低，已達到和超過環氧塑封料等用途的硅微粉品質要求。***終硅微粉被污染的程度小，由于研磨介質球磨損帶進的ZrO 雜質僅占0．0246％ ，帶進的Y O 雜質為0．0014％

3 結 論
1)用攪拌磨在適當轉速、適當磨礦濃度和合適的磨介充填量情況下，經過12 h的粉磨，可獲得粒徑為1 I．tm以下含量占11．65％的硅微粉；通過沉降分級可以獲取SiO，的含量為99．91％ 、1 txm以下的硅微粉。不經分級可以獲得粒徑為61．5 laxn以下占99．99％ 的硅微粉。
2)用內襯聚氨酯的攪拌磨，以密度為6．0 g／cm 、直徑為3 mm的釔穩定氧化鋯珠為研磨介質，可將高純石英砂原料磨細成SiO 的含量為99．91％ 的硅微粉，從化學成份和粒度考慮，可達到一般高純超細硅微粉的質量要求，甚至可達到和超過一般環氧塑封料用硅微粉的品質要求。
3)用攪拌磨制備的石英微粉，多數顆粒粒徑均勻，但即使粒徑小于1 m，仍有少數顆粒呈石英晶形的長條狀，難以獲得球形硅微粉。
4)***終硅微粉被污染的程度小，由研磨介質磨損帶進的ZrO 雜質僅占0．0246％ ，帶進的Y。O。雜質為0．0014％ 。