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研磨設備和工藝參數對氧化鋯粉體粒度的影響

研磨設備和工藝參數對氧化鋯粉體粒度的影響
儒特  2023-07-18  |  閱讀:1509

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為了研究不同研磨設備及研磨工藝參數對粉體團聚體的解聚效果,以d50 = 1. 355 μm 的氧化鋯粉體為研究對象,研究了研磨設備和工藝參數對氧化鋯料漿粒度的影響。首先,分別采用立式球磨機、立式珠磨機和臥式砂磨機為研磨設備,以2mm的氧化鋯球作為研磨介質,以m介質∶ m物料= 5∶ 1 的介質物料比研磨15 h 后,檢測研磨后氧化鋯料漿的粒度。結果表明,臥式砂磨機的研磨效果***,研磨后氧化鋯料漿的d50 = 0. 303 μm。然后,采用臥式砂磨機為研磨設備,以2mm的氧化鋯球作為研磨介質,選擇介質物料比( m介質∶ m物料) 、料漿固含量( w) 、線速度和研磨時間作為試驗因素,進行四因素三水平( m介質∶ m物料分別為4∶ 1、5∶ 1 和6∶ 1,料漿固含量( w) 分別為35%、45%和55%,線速度分別為5、10 和15 m·s - 1,研磨時間分別為20、25 和30 h) 正交試驗,檢測研磨后氧化鋯料漿的粒度。結果表明: 采用臥式砂磨機為研磨設備,當介質物料比( m介質∶ m物料) 為4∶ 1,料漿固含量( w) 為45%,線速度為10 m·s - 1,研磨時間為25 h 時,研磨效果***,研磨后氧化鋯料漿的d50約為0. 3 μm。

納米粉體在高性能陶瓷材料中應用廣泛。然而,納米粉體的團聚現象嚴重,影響了其應用效果。為了解決粉體團聚問題,通常采用兩種方法: 一種方法是控制團聚體的形成,例如采用水熱法、溶膠-凝膠法等新的合成工藝,或者在沉淀體系中加入分散劑、有機溶劑脫水來改善團聚情況; 但該方法工藝復雜,生產成本及周期都會明顯增加。另一種方法是在團聚體形成后進行機械研磨解聚。
工業上通常采用機械方式解聚,常用的研磨設備主要有臥式砂磨機、立式珠磨機和球磨機等。臥式砂磨機對物料適應性***廣,是***為先進、效率***的研磨設備,配合高性能的冷卻系統和自動控制系統可實現物料連續加工、連續出料,極大地提高了生產效率。立式珠磨機生產效率高,筒體和磨盤具有良好的耐磨性和防腐性,操作簡單,易于維護保養,適應連續生產。立式球磨機結構簡單、堅固,操作可靠,維護管理簡單,運轉率高,可通過適量加減或合理搭配研磨介質來調整粉體細度。
為了研究不同研磨設備及研磨工藝參數對粉體團聚體的解聚效果,以d50 = 1. 355 μm 的氧化鋯粉為研究對象,首先分別采用立式球磨機、立式珠磨機和臥式砂磨機在相同研磨條件下進行研磨試驗,以確定***研磨設備; 然后采用***研磨設備,選擇介質物料比、料漿固含量、線速度和研磨時間作為試驗因素,進行四因素三水平正交試驗,以確定***研磨工藝參數。

試驗
采用共沉淀法[13]制備出氫氧化鋯,經由輥道窯烘干、煅燒獲得氧化鋯原始粉。經粒度分析( 見圖1) ,氧化鋯原始粉的d50 = 1. 355 μm,d90 = 9. 440 μm。

取氧化鋯原始粉,分別采用臥式砂磨機、立式珠磨機和立式球磨機,以2mm的氧化鋯球作為研磨介質( m介質∶ m物料= 5∶ 1) ,以純水作為分散介質( 料漿固含量( w) 為45%) ,研磨15 h 后,采用Bettersize2000 智能激光粒度儀檢測研磨后料漿的粒度分布,以確定***研磨設備。選擇***研磨設備,以2 mm 的氧化鋯球作為研磨介質,選擇介質物料比、料漿固含量、線速度和研磨時間作為試驗因素,并各取3 個水平,選擇L9( 34 )正交表進行正交試驗。因素-水平表見表1。

采用Bettersize2000 智能激光粒度儀檢測研磨后料漿的粒度。利用日本電子株式會社的JSM-7500F型掃描電鏡和JEM 1400 型透射電鏡觀察研磨后粉體的顯微結構。

結果與討論
2. 1 不同研磨設備對研磨效果的影響采用不同設備在相同研磨條件下研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布見圖2。

由圖2 可以看出: 采用立式球磨機研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布較寬,d50為0. 835 μm,表明仍有一部分硬團聚未打開,研磨效果不夠理想。采用立式珠磨機研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布有所變窄,d50降到了0. 405 μm,表明氧化鋯粉體的硬團聚程度
有所減弱。采用臥式砂磨機研磨得到的氧化鋯料漿的粒度分布范圍***窄,接近正態分布,d50低至0. 303 μm,研磨效果***。
原始氧化鋯粉以及經不同研磨設備研磨后氧化鋯粉體的SEM 照片見3。



由可知: 氧化鋯原始粉料團聚比較嚴重,粒徑較大; 采用立式球磨機研磨后團聚程度有所減輕,但粒度變化不明顯,研磨效果不佳; 用立式珠磨機研磨后氧化鋯粉的部分團聚被打開,且粒度顯著減小;采用臥式砂磨機研磨后氧化鋯粉的大部分團聚被打開,粒度***小,研磨效果***。
2. 2 臥式砂磨機研磨工藝參數對研磨效果的影響采用臥式砂磨機研磨氧化鋯粉體的正交試驗結果見表2。由表2 可知,研磨時間對研磨效果影響***,線速度影響次之,其他兩個因素影響較小。由粉體粒度和極差分析得出的***組合均為A1B2C2D2,即介質物料比( m介質∶ m物料) 為4∶ 1,料漿固含量( w) 為45%,線速度為10 m·s - 1,研磨時間為25 h。

對***組合A1B2C2D2進行了3 次驗證試驗,結果分別為0. 309、0. 312 和0. 310 μm,平均值為0. 310μm,重復性好,且與2 號正交試驗結果0. 305 μm 接近,驗證了所選***工藝參數的合理性。驗證試驗所得粉體的TEM 照片見圖4。

由圖4 可以看出,粉體顆粒細小,d50約為0. 3μm,與激光粒度儀測得的結果( d50 = 0. 309 μm) 比較接近。由此可見,采用臥式砂磨機作為研磨設備,當介質物料比( m介質∶ m物料) 為4 ∶ 1,料漿固含量( w) 為45%,線速度為10 m·s - 1,研磨時間為25 h 時,研磨解聚效果***。
3 結論
( 1) 臥式砂磨機的研磨效果***,研磨后氧化鋯料漿的d50為0. 303 μm。
( 2) 采用臥式砂磨機為研磨設備時,在介質物料比( m介質∶ m物料) 為4∶ 1,料漿固含量( w) 為45%,線速度為10 m·s - 1,研磨時間為25 h 的條件下,研磨效果***,研磨后氧化鋯料漿的d50為0. 3 μm 左右。



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