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微波消解那些事 | 新能源鋰電池材料標準以及應對方案

微波消解那些事 | 新能源鋰電池材料標準以及應對方案
安東帕  2022-03-18  |  閱讀:1002

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近年來,由于節能環保的需要以及大型動力鋰電池技術的進步,使鋰離子電池在電動汽車、電動自行車、電動工具和儲能等領域展現出巨大的應用前景,也給鋰離子電池材料企業帶來了前所未有的發展機遇。

 

隨著鋰電池的廣泛應用,我國及時開展了鋰離子電池材料的標準化工作,我國已有各種鋰離子電池材料標準15項。而在鋰離子電池產業處于世界領先地位的日本和韓國,以及作為鋰離子電池生產或消費大戶的歐美國家,還沒有鋰離子電池材料國家標準出臺,只有部分企業標準。可以說,在鋰離子電池材料標準的制定方面,我國走在了世界的前列。

 

目前,除電池隔膜外,我國在鋰離子電池材料產品如正極材料、負極材料、電解液和相關檢測方法領域,均制定了部分標準。對鋰離子電池材料的上游原材料產品如碳酸鋰、氟化鋰、四氧化三鈷等也制定了相應的標準,在一定程度上滿足了生產商和用戶的需求。

 

其中電池材料中的重金屬元素對電池的性能有重要的影響。在鋰電池的充放電循環過程中,由于鐵等多種雜質元素的存在,常常導致材料晶體結構的缺陷,降低材料的儲能容量,最終會嚴重影響電化學循環壽命和帶來安全性的潛在因素。因此能夠準確的測定鋰電池材料中的雜質元素含量將具有重要的意義。

 

標準有哪些呢?

GB/T 23367.2-2009 鈷酸鋰化學分析方法 第2部分:鋰、鎳、錳、鎂、鋁、鐵、鈉、鈣和銅量的測定 電感耦合等離子體原子發射發譜法;

GB/T 23365-2009 鈷酸鋰電化學性能測試首次放電比容量及首次充放電效率測試方法;

GB/T 20252-2014 鈷酸鋰;

GBT 30835-2014 鋰離子電池用炭復合磷酸鐵鋰正極材料;

HGT 4067-2008 六氟磷酸鋰和六氟磷酸鋰電解液 第2部分:六氟磷酸鋰電解液;

SJ 鋰原電池用電解液(意見征求稿);

SJ 鋰離子電池用電解液(意見征求稿);

GBT 24533-2019 鋰離子電池石墨類負極材料;

DB44/T 1152-2013 鋰離子電池聚乙烯隔膜(2019年1月實施)。


如何進行鋰電池內部材料金屬檢測? 

常用的鋰離子電池正極材料主要有鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳鈷錳酸鋰三元材料和磷酸鐵鋰;

最常見的負極材料為碳基負極材料,如人工石墨、天然石墨等;

電解液號稱鋰電池的“血液”,主要為六氟磷酸鋰、六氟磷酸鋰電解液和四氟硼酸鋰電解液;

而隔膜是鋰離子電池材料中技術含量最高的高附加值材料。由于鋰電池電解液為有機溶劑體系,因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,一般會采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜和三氧化二鋁涂層。

 

安東帕微波消解在鋰離子電池中的應用舉例

 

鋰電池正極材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

LiCoO2(LCO)

LiMn2O4(LMO)

NMC(LiNi1?y?zMnyCozO2)

試劑:

HNO3 、HCl、HF

樣品稱量:

0.3g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

20

15

1

2

70

-

15

3

測試1.jpg

鋰電池正極材料消解結果



鋰電池負極材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

石墨

試劑:

H2SO4、HCLO4、HF、HNO3

樣品稱量:

0.5g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

15

15

1

2

220

10

20

1

3

240

5

15

1

4

70

-

-

3

測試2.jpg

鋰電池負極材料消解結果


鋰電池隔膜材料消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +20SVT50

樣品:

聚烯烴多孔膜

試劑: 

HNO3   、HF

樣品稱量:

0.1g

溫度程序:

步驟

Temp.(℃)

Ramp

(min)

Hold

(min)

Fan

1

220

20

40

1

2

70

-

-

3


鋰電池電解液消解方案

消解設備:

Multiwave 5000 +24HVT50

樣品:

電解液

取適量樣品,添加硝酸預消解濃縮,濃縮結束繼續添加硝酸+鹽酸,180℃消解。

 

Multiwave 5000配備轉子20SVT50配置相當強大,能快速并可靠地消解高要求、難消解的無機樣品。其SmartTemp技術確保即使是反應性樣品也能快速可靠地控制溫度。 

640 (1).jpg

Multiwave 5000 with Rotor 20SVT50

 

Multiwave5000可以便捷地將多種鋰電池正極材料/負極材料在同一個批次下消解出來。它的超高溫超高壓的消解條件可以大大提高消解效率,減少人為操作帶來的誤差,精確地進行質量控制,為新能源電池質量保駕護航。

 

安東帕SVT轉子結構緊湊、堅固輕便,能夠在較小的空間內處理多種樣品。SVT 壓力容器是成功消解各種樣品的關鍵,因其快速、安全、無需工具操作的特性,為檢驗人員在實驗室進行樣品制備操作提供了便利。

 

Multiwave 5000系列是奧地利安東帕公司的第三代微波樣品制備系統,由于在消解效果和元素回收率上表現出色,為美國標準所NIST和歐盟標物ERM體系,中國國家標物中心的認證工作專用儀器。

640.jpg

安東帕中國總部

 

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