微波消解前處理樣品后，您在測試元素回收率時是否存在以下疑問：

為什么樣品雙樣測試結果不平行？

為什么元素測定回收率不穩定？

整個樣品前處理及元素測試的流程比較繁瑣，這其中的每個步驟都有可能影響您分析檢測的結果。

樣品測試流程

稱量作為整個流程的第一步，它的準確性直接影響分析檢測的結果，特別對于需要稀釋分析的樣品來說更是如此。這需要我們配備一個經常進行校準的五位讀數分析天平以及塑料制的稱量勺，且天平在無外部干擾的情況下讀數穩定。我們需要確保取樣的樣品具有代表性與均勻性，以避免取平行樣時導致的測試結果雙樣不平行。

常用的酸有硝酸、鹽酸、氫氟酸、過氧化氫等，加酸時我們需要將管壁上的樣品沖刷到底部。一般情況下的消解只需加濃硝酸即可完全消解，而一些成分復雜的樣品則需要添加不同的酸：例如當樣品中含有硅時，我們在加入硝酸的基礎上還需加入氫氟酸。

消解的溫度對消解的結果至關重要，若溫度不夠會導致消解不完全，達不到回收率。安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉子能夠到達更高的消解溫度，實現完全消解并滿足回收率。

安東帕HVT/SVT系列高壓消解轉子

趕酸主要是為了讓酸濃度與標準溶液酸度接近，在上機分析時能達到一個理想的環境。趕酸還有一個目的是降低酸度的同時能起到對分析儀器保護的作用，酸度太高會直接或者間接的影響儀器的使用壽命。

需要注意的是，我們在趕酸時要謹防目標元素揮發。例如測試汞、砷元素的時候趕酸溫度不可過高，對易揮發性元素的趕酸溫度建議設置為120~130℃。

常規電熱趕酸板的趕酸時間較長，元素可能揮發或損失。使用安東帕24Evap自動微波趕酸轉子可自動確定趕酸終點，酸液自動中和回收的同時能夠防止元素的揮發或損失，可實現15分鐘快速趕酸。

確保標準曲線R2>0.999，空白值<方法空白，且讀數穩定。

如在以上流程中都未出現問題，可回收率仍不理想，我們還可從測試方法空白值上找原因。

有客戶反映測試方法空白值偏高，質控樣品不減空白回收率在范圍內，減去空白則回收率結果偏低。

若出現以上情況則需考慮如下兩點:

1. 是否引入了污染？

   在消解之前需將反應管清洗干凈，建議直接使用安東帕儀器的內置的清洗程序及方法，清洗干凈后再做質控樣品。

2. 酸的純度是否不夠？

   需使用優級純及以上的酸（質保期內）。