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康塔| CO?吸附法分析微孔碳材料

安東帕 2019-12-06 | 閱讀：2420

273K（0°C）條件下利用CO?吸附進(jìn)行多孔碳材料的微孔分析

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絕對(duì)零度.jpg

科學(xué)之美，大可到無(wú)垠星空，小可到電子夸克，遠(yuǎn)可談光年以外，近可說(shuō)觸手可及；大可談到哈勃半徑，小能說(shuō)普朗克長(zhǎng)度；從量子物理到柴米油鹽，從深空之下到眼前茍且，科學(xué)無(wú)處不在。

溫度驟降，那來(lái)了解個(gè)名詞-絕對(duì)零度；絕對(duì)零度是熱力學(xué)的最低溫度，是粒子動(dòng)能低到量子力學(xué)最低點(diǎn)時(shí)物質(zhì)的溫度。絕對(duì)零度是僅存于理論的下限值，其熱力學(xué)溫標(biāo)寫成K，等于攝氏溫標(biāo)零下273.15度（-273.15℃）。本文所介紹的是在273K（0°C）條件下的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用。

孔徑分布（PSD）是表征多孔材料的關(guān)鍵指標(biāo)。孔徑分布分析既可應(yīng)用于特定功能多孔材料的研發(fā)，也可以表征現(xiàn)有產(chǎn)品。通常的方法是通過(guò)測(cè)定77 K下N2吸附等溫線來(lái)表征多孔材料的PSD。今天介紹的方法則是273K（0°C）條件下利用CO?吸附進(jìn)行多孔碳材料的微孔分析。

273 K（0℃）下CO?微孔分析對(duì)比77 K下N?分析具有的主要優(yōu)勢(shì)：

?更快的分析速度。由于0℃下CO?具有較高的擴(kuò)散速率，可以快速達(dá)到平衡，因此可以在更短的時(shí)間內(nèi)完成等溫線的測(cè)量：CO?分析測(cè)試約3小時(shí)，而N?分析測(cè)試可能超過(guò)30小時(shí)

?更快微孔擴(kuò)散速度確保測(cè)得的吸附點(diǎn)是平衡的

?分析范圍拓展到CO?分子能進(jìn)去而N?分子無(wú)法進(jìn)入的較小尺寸微孔

?儀器設(shè)備的技術(shù)要求簡(jiǎn)化：不需配有渦輪分子泵的高真空系統(tǒng)，10?3torr就可以滿足實(shí)驗(yàn)要求；不需要低壓壓力傳感器，1000 torr傳感器就可以滿足要求

康塔.png

Nova和Autosorb系列儀器都可以進(jìn)行CO?分析測(cè)試。安東帕康塔軟件可進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，它的綜合數(shù)據(jù)庫(kù)包既包含經(jīng)典算法，又有現(xiàn)代孔徑分析模型。與經(jīng)典的宏觀熱力學(xué)方法相比，現(xiàn)代分析方法可在分子水平上描述孔隙流體結(jié)構(gòu)。這種微觀方法可應(yīng)用在孔徑分布分析當(dāng)中

認(rèn)識(shí)到CO?分析測(cè)試的優(yōu)勢(shì)后，安東帕康塔引入NLDFT/GCMC核文件，可根據(jù)CO?吸脫附等溫線進(jìn)行孔徑分布分析計(jì)算。為了說(shuō)明該方法，選取兩種具有代表性的碳材料樣品，將CO?分析結(jié)果與已有成熟的N? DFT分析結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。

值得注意的是，對(duì)于N?來(lái)說(shuō)，碳材料的微孔吸附開始的相對(duì)壓力P/P0遠(yuǎn)低于10??（<0.001 torr）。在相對(duì)壓力P/P0為10??時(shí)，樣品的吸附量已經(jīng)占總吸附量的20%左右，因此為了得到等溫線的初始部分，實(shí)驗(yàn)需要更低的壓力。另一方面，CO?的吸附壓力大約開始于相對(duì)壓力10??，在絕對(duì)壓力方面（約1 torr）明顯高于N?。由此可知，CO?比N?更容易獲得吸附等溫線的初始部分。這一對(duì)比清晰地表明了對(duì)于跟蹤和表征微孔的吸附行為，CO?比N?更方便和更有優(yōu)勢(shì)。

顯然，如果還想同時(shí)了解樣品介孔的孔徑分布，可將CO?分析和經(jīng)典的N?介孔分析相結(jié)合。結(jié)合這兩種方法來(lái)表征碳材料的微孔和介孔，可以避免77 K下N?測(cè)試所需的高耗時(shí)及為獲得更低壓力帶來(lái)的高成本。