簡介

近年來，從高能量密度和安全性角度出發，全固態電池吸引了廣泛的關注。構成固態電解質的小尺寸（大比表面）和高密度（無孔）顆粒對提高離子電導率來說至關重要。同時，暴露在空氣環境中的固態電解質存在碳酸鹽沉積和硫化氫釋放的風險，因此對未暴露在空氣時的比表面和致密化測試是十分關鍵的。

圖1. 液相、固相合成的Li?PS?Cl的SEM顯微照片

實驗

圖 1 顯示了在液相和固相(使用球磨機)下合成的固態Li?PS?Cl 電解質的掃描電鏡圖。液相合成的材料形成了10-100nm范圍的顆粒聚集體，而固相合成的材料形成了亞微米尺寸的顆粒聚集體。在填充氬氣的手套箱中，將每個樣品（大約0.5g）稱量至隔絕空氣樣品管中，以防暴露在空氣中，如圖2所示。將樣品放置在樣品管后， 在BELPREP VAC III 脫氣站上120度下真空脫氣6小時。然后，將樣品轉移至BELSORP MINI X上進行吸附等溫線的測試，此過程不會暴露在空氣下。

測試程序：

① 將樣品放入手套箱中的樣品管中。

② 將樣品管安裝到 隔絕空氣樣品管連接器上。

③ 將其從手套箱中取出，通過 脫氣系統BELPREP VACII/III 進行預處理。

④ 稱量樣品重量。

⑤ 通過 BELSORP MINI X進行測量。

充氬氣的手套箱

圖2. 隔絕空氣樣品管

圖3. 液相和固相合成的 Li?PS?Cl 的氮氣(77.4K) 吸脫附等溫線和致密性評價

結論

液相合成和固相合成的鋰-硫固態電解質的吸附等溫線（圖3）分別呈現IV型和II型曲線，比表面積分別為20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔徑分布（吸附線計算）見圖3內圖，液相合成的固態電解質呈現介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固態電解質基本無孔。各SEM圖也顯示出固相合成的介孔代表納米顆粒之間的空間，固相方法合成的顆粒尺寸更大（微米級）且無孔，導致比表面積更小。

如上所示，BET比表面積和致密性的定量測試(采用隔絕空氣樣品管進行測試，用于防止固態電池的固態電解質暴露在空氣中)結合SEM圖像為研究離子電導率機理提供了一個有效的方法。

隔絕空氣樣品管可以用于以下裝置：

- BELSORP MINI X（3站）

- BELSORP MINI X（4站）

- BELSORP MAX G

- BELSORP MAX X

預處理系統：

- BELPREP VAC II

- BELSPREP VAC III

麥奇克拜爾公司（MicrotracBEL）是一家研究生產容量法/動態法氣體吸附分析儀的專業制造廠商。粉末和固體的比表面積 (BET) 和孔隙率用氣體吸附法或壓汞法測定。

一直以來，所有員工通力協作，致力于提高產品品質，同時構建豐富多彩的生活，更好的滿足不斷增長的用戶需求。

麥奇克拜爾公司獲得了日本吸附學會離子交換技術類獎項，同時作為 JIS 和 ISO 標準化委員會委員參與制定了一系列相關標準。不僅銷售比表面積、孔徑分布測量儀和真密度測量儀，還為客戶做定制化產品服務。

MicrotracBEL的BELSORP系列除了常規表征催化劑的BET和孔體積信息等，對于新型MOF的催化劑載體還可以提供溶劑的蒸汽吸附測定，以及和XRD連用實現同步測試，提供吸附過程中的孔結構變化的信息，為催化原理提供更多的檢測手段。

大昌華嘉科學儀器部

大昌華嘉作為麥奇克拜爾中國區系列產品總代理，我們為比表面和孔徑測量的用戶提供完善的售前、售后服務及全面的技術和應用支持。