簡介

近年來，從高輸出密度和安全性角度出發，全固態電池吸引了廣泛的關注。構成固態電解質的小尺寸（大比表面）和高密度（無孔）顆粒對提高離子電導率來說至關重要。同時，暴露在空氣環境中的固態電解質存在碳酸鹽沉積和硫化氫釋放的風險，因此對未暴露在空氣時的比表面和密度分析是十分關鍵的。

Fig.1液相/固相合成的Li?PS?Cl的SEM顯微照片

實驗

Fig. 1 顯示了在液相和固相(使用球磨機)下合成的固態Li?PS?Cl 電解質的掃描電鏡圖。液相合成的材料形成了10-100nm范圍的顆粒聚集體，而固相合成的材料形成了亞微米尺寸的顆粒聚集體。在充Ar手套箱中，將每個樣品（大約0.5g）稱量至NSD膠囊管后，放入特殊樣品管中，以防暴露在空氣中，如Fig.2所示。將樣品放置在裝有旋塞的樣品管后， 在BELPREP VAC II 脫氣站上120度下真空脫氣6小時。然后，將樣品轉移至BELSORP MINI X上進行吸附等溫線的測試，此過程不會暴露在空氣下。

 Fig.2 無暴露空氣的特殊樣品管

結論

液相合成和固相合成的鋰-硫固態電解質的吸附等溫線（Fig.3）分別呈現IV型和II型曲線，比表面積分別為20.6 m2/g 和2.8m2/g。BJH孔徑分布（吸附支）見Fig.3內圖，液相合成的固態電解質呈現介孔分布（1-50nm）,而固相合成的固態電解質基本無孔。各SEM圖也顯示出固相合成的介孔代表納米顆粒之間的空間，固相方法合成的顆粒尺寸更大（微米級）且無孔，導致比表面積更小。

如上所示，BET比表面積和密度的定量測試(采用特殊樣品管進行測試，用于防止固態電池的固態電解質暴露在空氣中)結合SEM圖像為研究離子電導率機理提供了一個有效的方法。

Fig.3液相合成和固相合成的 Li?PS?Cl 的氮氣(77.4K) 吸脫附等溫線和密度評價

01

BELSORP MINI X

比表面及孔徑分析儀

一款采用容量法測定樣品的比表面及孔徑分析儀，該儀器設計緊湊、分析精度高、重復性好、操作簡便。儀器配備了3~4個樣品測量通道，每個通道都具有獨立的壓力傳感器，這樣能夠保證樣品測定的時候，高效率的定量進氣和實時測定樣品的飽和蒸氣壓。

儀器優勢

? 全新BELControl控制軟件，快速比表面測試模式，使得多點BET表面積在12分鐘內完成

? 同時測量3~4個樣品，具有高水平的精度和重復性，并縮短了測量時間

? 專用排氣閥很好地提升測量效率

? 進氣優化技術GDO；基于從以前的樣品測量所得到的吸附等溫線數據獲取優化的進氣量進行快速測量

? 采用先進的自由空間校準技術，提高了測量精度和重現性

? 改進的維護軟件能夠監控每個部件的性能

? 測量結束后，可通過郵件發送數據給客戶遠程的電腦或手機上

? 針對制藥領域，儀器可選21CFR part11 軟件和IQ/QQ文件

02

BELSORP MAX X

高精度氣體&蒸汽吸附儀

結合高精度壓力傳感器(1000Torr，10Torr和0.1Torr)與硬密封氣動閥和金屬墊圈，分析儀具有先進的技術，很大限度地減少氣體泄漏，并實現真空水平。BELSORP MAX X使用先進的技術精細控制溫度，從加熱的歧管塊(50°C，可選80°C)和空氣浴到樣品，同時電拋光氣體/蒸汽管路 防止表面潤濕和腐蝕。

儀器優勢

? 硬密封氣動閥和金屬墊圈，結合電拋光氣體/蒸汽管路

? 提高超低壓區段測試能力，N2在液氮溫度下測試微孔樣品P/P0達到10-9

? 全新操作軟件Belcontrol減少測量時間

? 采用先進的技術滿足小空間實驗

? 輕松的數據管理和更多的質量洞察

? 完全可定制和升級，提高您的靈活性

? 支持多種吸附劑和測量條件

? 適用于測量不同形狀的材料

大昌華嘉科學儀器部

大昌華嘉儀器部專業提供分析儀器及設備，代理眾多歐美先進儀器，產品范圍包括：顆粒，物理，化學，生化，通用實驗室的各類分析儀器以及流程儀表設備，在中國的石化，化工，制藥，食品，飲料，農業科技等諸多領域擁有大量用戶，具有良好的市場聲譽。我們的業務逐年增加，市場不斷擴大。大昌華嘉公司在中國設有多個銷售，服務網點，旨在為客戶提供全方位的產品和服務。