如何確定樣品吸附的氣體量？

樣品對(duì)氣體的吸附量是無(wú)法直接進(jìn)行測(cè)量的，只能通過(guò)計(jì)算獲得。先將

處理好的樣品放入樣品管中，并浸入冷浴中。此時(shí)，歧管和樣品管中間的隔離閥處于關(guān)閉狀態(tài)，歧管體積為Vm，歧管內(nèi)壓力為P1。接著打開(kāi)隔離閥，歧管內(nèi)的氣體將進(jìn)入樣品管。達(dá)到平衡后，通過(guò)測(cè)定系統(tǒng)壓力P2，確定進(jìn)入樣品管和殘留在歧管中的氣體量，從總氣體量中扣除自由空間內(nèi)殘留的氣體量，即可獲取此時(shí)樣品吸附的氣體量。由于樣品管中的氣體處于低溫狀態(tài)，因此在計(jì)算過(guò)程中還需要考慮非理想行為因子。

如何消除液氮液面降低對(duì)分析帶來(lái)的影響？

在測(cè)試過(guò)程中，隨著液氮的蒸發(fā)，杜瓦瓶中的液氮液面會(huì)持續(xù)的下降，影響物理吸附分析。針對(duì)這個(gè)問(wèn)題，可以通過(guò)續(xù)加液氮或向上移動(dòng)杜瓦瓶的方式來(lái)保持液氮液面在一定的位置上。但這兩個(gè)方法都存在一定的缺陷：續(xù)加液氮會(huì)造成冷浴液面的對(duì)流波動(dòng)，移動(dòng)杜瓦瓶則會(huì)改變樣管上部的溫度曲線，這兩個(gè)問(wèn)題都會(huì)對(duì)樣品測(cè)試帶來(lái)一定的影響。目前有兩種技術(shù)能夠有效的消除液氮液面降低對(duì)分析帶來(lái)的影響：

（1）參比管技術(shù)

（2）等溫夾套技術(shù)。

對(duì)于前者，由于樣品管和參比管在完全相同的環(huán)境下，液面的變化會(huì)同時(shí)影響到參比管和樣品管，通過(guò)參比即可消除液面變化帶來(lái)的影響；而后者，采用了多孔材料的套筒，緊貼在樣品管頸的周?chē)?，只要等溫夾套一端浸沒(méi)在液氮中，就會(huì)通過(guò)毛細(xì)管效應(yīng)使液氮在套筒內(nèi)包圍樣品管頸，形成一個(gè)明顯的溫度分界線，即便是由于測(cè)試時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，續(xù)加液氮，也不會(huì)存在液面對(duì)流波動(dòng)影響測(cè)試的現(xiàn)象，有效的維持了測(cè)試區(qū)域的溫度恒定。