實驗時將裝有樣品的樣品池先抽空，然后將汞注滿樣品池，過剩的汞使之返回儲汞器（汞的純凈度既影響接觸角，也影響表面張力，因此所用的汞必須經(jīng)過酸洗、干燥和蒸餾，以保持數(shù)據(jù)的正確和重復性）。壓力通過液壓油傳遞給汞，升壓方式有連續(xù)掃描（加壓）和步進掃描（加壓）兩種方式。隨著壓力升高，汞被壓入樣品孔內(nèi)，汞液面下降，用浸入汞的電極檢測隨著壓力的變化汞體積的變化，記錄進汞曲線。當壓力升到預定的壓力值后，儀器自動進行降壓，此時可記錄退汞曲線。

       壓汞儀一般都有低壓系統(tǒng)和高壓系統(tǒng)，二者有獨立分開的，也有合并在一起以便進行連續(xù)測量的。低壓系統(tǒng)主要用來注汞和測量大孔的結(jié)構(gòu)，高壓系統(tǒng)是壓汞儀最重要的組成部分，用來測量中孔和微孔的大小和分布。為縮短分析時間，保護并延長高壓部件壽命，應(yīng)根據(jù)樣品測定實際需要設(shè)定最高壓力，不必要都設(shè)置到儀器上限。