實驗步驟

1. 樣品準備。采用專用刀具，把樣品切割成兩個邊長為2.5 cm的立方體，注意要確保得到的立方體尺寸精確。

2. 稱量質(zhì)量和量取體積。采用萬分之一天平準確讀取樣品質(zhì)量，讀數(shù)精確到0.0001 g。精確測量切取的兩個立方體的幾何體積Vg，Vg是用于計算開孔體積的關(guān)鍵參數(shù)。

3. 將兩個立方體放置于AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，設(shè)定測試條件，點擊Start，開始運行測試，此時儀器測定氣體的置換體積Vp1。測試時，通常采用100cc的樣品池。表1中列出了建議采用的測試參數(shù)。

   表1 AccuPyc儀器分析測試參數(shù)

   Purge fill pressure	4.0 psig
   Number of purges	10
   Analysis fill  pressure	4.0 psig
   Number of analyses	10
   Equilibration rate	0.0050 psig/min
   Use run precision?	Yes
   Percent full scale	0.01%

4. 第3步分析結(jié)束后，打開樣品倉蓋，取出兩個立方體，用專用刀具沿著平行于立方體側(cè)面的線將兩個立方體切三下（參見圖3）。兩個立方體切完之后可得到16個小立方體，此時暴露的表面和由于切割造成的開孔數(shù)會加倍。

5.  將切割好的16個小立方體放入AccuPyc的樣品池中，蓋好倉蓋，點擊OK，繼續(xù)運行測試，此時儀器測定其體積Vp2 。

圖3為切割示意圖