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氮化鋁有多受重視？
氮化鋁（AlN）具有高導熱、絕緣、低膨脹、無磁等優異性能，是半導體、電真空等領域高端裝備的關鍵材料，特別是在航空航天、軌道交通、新能源汽車、高功率LED、5G通訊、電力傳輸、工業控制等領域功率器件中具有不可取代的作用。
（圖片來源：廈門鉅瓷）
一方面，隨著微電子及半導體技術的蓬勃發展，電機和電子元件逐級步入微型、輕量、高能量密度和大功率輸出時代，電子基板熱流密度大幅增加，保持設備內部穩定的運行環境成為需要重點關注的技術問題。AlN陶瓷因具有熱導率高、熱膨脹系數與硅接近、機械強度高、化學穩定性好及環保無毒等特性，被認為是新一代散熱基板和電子器件封裝的理想材料。
AlN的主要性能指標
另一方面，AlN作為第三代半導體材料的典型代表，其晶體具有禁帶寬度大、電子漂移速度高、介電常數小等特點，適合制備高頻大功率、耐高溫、抗輻射的半導體微電子器件、深紫外LED光電器件及外延生產Ⅲ族半導體氮化物層結構的襯底。
為什么要提純？
高熱導率是AlN最突出的性能，AlN陶瓷的熱導率受原料純度、燒結工藝等因素的影響，在實際中由于AlN中存在的雜質和缺陷使產品的熱導率要低于理論值。其中，氧元素與AlN有很強的親和力，容易進入AlN晶格中形成缺陷，成為降低材料熱導率的主要因素。在AlN單晶體生長方面，原料中的雜質(尤其是氧和碳)會沉積到單晶內部并形成各種缺陷，影響晶體質量和性質。
目前市售AlN粉體的純度普遍不高，主要是存在Na、W、Fe、Zn、Ti、Mn等金屬雜質；另一方面，AlN粉體極易水解生成Al2O3，進而在后續燒結過程中形成Al5O6N、Al7O3N5等Al-O-N雜相。
有什么好方法？
氮化鋁粉體的提純
針對我們上面說到的AlN粉體極易水解生成Al2O3，進而形成Al-O-N雜相問題，目前的主流做法是對AlN粉體進行表面改性（酸洗或堿洗）達到抑制水解的作用。研究將AlN粉體浸入去離子水，HCl水溶液，NaOH水溶液和H3PO4水溶液中以研究它們在室溫下的水解行為。結果表明HCl水溶液和NaOH水溶液均加速了粉末的水解，而H3PO4水溶液則很好的抑制了AlN粉體的水解。這在一定程度上減少了后續燒結過程中的Al-O-N雜相，但卻沒有從根本上提高樣品純度。
（圖片來源：廈門鉅瓷）
另一種更直接的提純方式是還原氣氛下的高溫熱處理。通過高溫下的還原反應去除雜質，或者單純采用高溫使雜質分解揮發，從而達到提純粉體的目的。2015年，國內有文獻報道對AlN原料進行高溫提純，該研究采用金屬鎢作為坩堝和發熱體的材料最大限度地避免加熱過程中的碳污染。研究發現當溫度為2000~2200°C時可對AlN粉體進行有效提純，延長加熱時間可以有效降低雜質含量。經過長時間（35h）高溫（2200°C）提純AlN粉體，可使氧濃度下降到220ppm，金屬雜質下降到1ppm以下。但是，該方法的工藝要求高，設備條件苛刻，而且由于AlN在高溫下的升華會導致部分原料損耗。同時此方法也存在致命缺陷，AlN粉體在高溫下結晶，后續燒結需要破碎顆粒，容易再次引入雜質。
氮化鋁陶瓷的純化
目前，為提升陶瓷的純度，主要包括兩個方面的研究：添加燒結反應劑和高溫熱處理。
（圖片來源：觀瀾財經）
有研究采用在氮化鋁粉體中添加NH4F后燒結的方法，降低燒結體中的氧含量，從而避免AlON的產生。NH4F不同于稀土金屬氧化物與堿土金屬氧化物等燒結助劑，其分解產物為NH3與HF氣體，這兩種氣體可分別與氮化鋁原料粉體中不同的固態雜質反應，經過一系列反應后形成的最終產物為固態氮化鋁與各種氣體，從而避免引入新雜質，并且減少氮化鋁中原有的雜質，保證氮化鋁陶瓷的純度。
另一方面，AlN陶瓷經過熱處理后，AlN晶粒逐漸發育長大，晶間相的分布更加合理，其純度能得到一定程度的提升。
參考來源：
[1]蔣周青等.氮化鋁粉體制備技術的研究進展
[2]王廣陽等.酸洗提純AlN粉體的研究
[3]王廣陽.氮化鋁陶瓷的酸洗提純與高溫純化研究
（中國粉體網編輯整理/山川）
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