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不可不知!先進陶瓷熱壓燒結技術及裝備大揭秘


來源:中國粉體網   初末

[導讀]  熱壓燒結是對較難燒結的粉體在模具內施加壓力,同時升溫燒結的工藝。把原料粉末裝入金屬或高強石墨模腔,在加壓的同時,加壓到正常燒結溫度或稍低,在短時間內粉末被燒結成致密、均勻、晶粒細小的陶瓷材料。

中國粉體網訊  先進陶瓷的制備工藝過程包括粉體制備、成型、燒結和精加工等。其中,燒結是將陶瓷坯體在高溫下進行致密,最終形成固體材料的一種技術,燒結技術在先進陶瓷的生產過程中起著至關重要的作用。常見的燒結方式有常壓燒結、熱壓燒結、熱等靜壓燒結和微波燒結等,其中,熱壓燒結是目前采用的比較廣泛的一種方法。


熱壓燒結及其優缺點


熱壓燒結是對較難燒結的粉體在模具內施加壓力,同時升溫燒結的工藝。把原料粉末裝入金屬或高強石墨模腔,在加壓的同時,加壓到正常燒結溫度或稍低,在短時間內粉末被燒結成致密、均勻、晶粒細小的陶瓷材料。熱壓燒結用的模具材料有石墨、氧化銅、碳化硅等,其中,石墨材料得到了較為廣泛的應用。


熱壓燒結過程中根據加壓方式的不同可以分為恒壓法、高溫加壓法、分段加壓法,按燒結方式又可分為真空燒結、氣氛燒結、連續加壓燒結等。


與其他燒結方式相比,熱壓燒結工藝具有以下優點:熱壓燒結工藝由于加熱加壓同時進行,粉料處于熱塑性狀態有助于顆粒的接觸擴散流動并有利于傳質過程的進行,因而成型壓力較。贿能降低燒結溫度并縮短燒結時間從而抵制晶粒長大得到晶粒細小、致密度較高、并具有較高的機械性能和較高的力學性能的產品,無需添加燒結助劑或成型助劑可生產超高純度的陶瓷產品。


熱壓燒結工藝的缺點是燒結過程比較復雜以及熱壓燒結設備比較復雜,對設備要求高,加工成本高且生產效率低,而且只能制備形狀較為簡單的產品。


熱壓燒結設備


熱壓燒結工藝需要專用的熱壓燒結爐,常用的熱壓燒結爐主要由加熱爐、加壓裝置、模具和測量測壓裝置組成。熱壓燒結爐的工作原理是:將混合粉料裝入石墨模具中,通過石墨加熱片加熱粉料。加熱到一定溫度后,上下壓頭帶動石墨上壓頭和石墨下壓頭對模具內粉料施加壓力,實現燒結壓制同步進行,使粉料在高溫高壓下達到致密化燒結。



熱壓燒結爐結構示意圖


真空熱壓爐




(圖片來源:湖南頂立科技)


熱壓燒結爐的種類有很多,單體燒結爐、熱冷壓雙體燒結爐。一般燒結時采用氮氣或氫氣保護,也有的采用真空保護燒結。湖南頂立科技有限公司的真空熱壓爐廣泛應用于各類復合材料、各類高導熱材料、SiC/Si3N4/B4C陶瓷類材料、銅基粉體材料、鐵基粉體材料、鐵銅基粉體材料等材料的零件凈近成型、致密化、最高燒結溫度可達2500℃。諸如:飛機降落鐵銅基粉類材料剎車盤、動車組閘瓦、防彈衣、裝甲車護板、直升飛機防彈盔甲等。


熱壓燒結工藝在先進陶瓷中的應用


熱壓燒結氮化硅陶瓷


熱壓燒結是制備致密氮化硅陶瓷材料的主要燒結方式,在較高的機械壓力下可提高材料的燒結溫度,燒結體各向異性。Pablos等人曾采用熱壓燒結方式制備出熱導率為82Wm-1K-1的氮化硅陶瓷材料;Kitayama等以不同的稀土氧化物為燒結助劑制備出熱導率最高為114.7Wm-1K-1的氮化硅燒結體;Jiang等人以熱壓燒結方式制備出了熱導率為129Wm-1K-1氮化硅陶瓷材料,其彎曲強度高達,其彎曲強度高達1149MPa。


熱壓燒結碳化硼陶瓷


碳化硼是共價鍵很強的化合物,在高溫下燒結擴散速率慢,物質流動發生較少,使其致密化過程非常困難。在熱壓燒結過程中三種致密化的連續機制:(1)粒子重排,開口氣孔率降低,閉口氣孔率保持不變(溫度范圍:1800~1950℃)。(2)塑性流動,導致開口氣孔率的關閉,而不會對閉口氣孔率產生顯著影響(1950~2100℃)。(3)熱壓結束時的體積擴散和氣孔消除(2100~2200℃)。為了降低燒結溫度和表面能、提高碳化硼陶瓷的綜合性能,必須添加添加劑來促進談話碳化硼的燒結。


熱壓燒結氧化鋁陶瓷


張希華、劉長霞、張建華把AlTiC中間合金引入氧化鋁陶瓷中,用過渡液相熱壓法制備TiC/Al2O3復合材料,AlTiC中間合金抑制了氧化鋁的晶粒生長,將熱壓、過渡液相燒結有機結合,增強了TiC/Al2O3復合材料的燒結質量。彭曉峰、黃校先、張玉峰把經預處理的氧化鋁粉體,經過熱壓工藝,制備細晶粒氧化鋁陶瓷,在1450℃熱壓獲得了晶粒尺寸為0.5μm、抗彎強度為500MPa的氧化鋁陶瓷,在1550℃獲得了斷裂韌性為5.7MPa·m1/2的氧化鋁陶瓷材料。


熱壓燒結氮化鋁陶瓷


大量研究表明相同情況下熱壓燒結獲得的氮化鋁陶瓷的熱導率比常壓燒結高。其中李發、劉征等分別采用常壓法和熱壓法來制備氮化鋁陶瓷并對其微觀結構進行分析,觀察結果表明熱壓燒結獲得的氮化鋁陶瓷結果更加完整,在相同情況下,熱壓燒結AlN陶瓷中的體積百分數低于常壓燒結的氮化鋁陶瓷;熱壓燒結獲得的氮化鋁陶瓷中晶格氧含量也同樣低于常壓燒結獲得的氮化鋁陶瓷,其熱壓燒結獲得的氮化鋁陶瓷的熱導率為200W/m·K。


參考資料:

魯飛、劉樹峰等.氧化釔陶瓷的熱壓燒結和耐蝕行為

李勇霞.高性能氮化硅的制備及其性能研究

聶丹、王帥等.碳化硼陶瓷的制備工藝及其應用現狀

張野.高純氧化鋁粉體的制備及燒結的研究

劉海華.熱壓燒結氮化鋁陶瓷制備工藝的研究

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