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【原創】提高α-氧化鋁粉體分散性的方法簡述


來源:中國粉體網   平安

[導讀]  影響最終氧化鋁粉體分散性的因素主要有以下兩個方面。

中國粉體網訊  α-Al2O3粉體作為獲得各種氧化鋁材料的基礎原料,其性能非常關鍵,高質量、高性能的氧化鋁粉體要求做到高純、超細、有較窄的粒徑分布、沒有嚴重的團聚現象、分散性好等。在氧化鋁粉體的制備過程中,影響最終氧化鋁粉體分散性的因素主要有以下兩個方面。

1、前驅體對最終氧化鋁粉體分散性的影響

目前用于制備高純超細氧化鋁的方法主要是沉淀法,即通過對前驅體進行鍛燒制備粉體。在這一過程中,前驅體是影響最終產物分散性的關鍵因素。

制備氧化鋁粉體的前驅體主要包括水合氧化鋁、硫酸鋁銨和碳酸鋁銨,這些前驅體由溶液中經沉淀形成,其顆粒粒徑、分散狀態及相轉變溫度等均對產物的分散性有明顯影響。

在鋁鹽與沉淀劑反應產生前驅體沉淀的過程中,所生成的沉淀物包括成核和晶核長大兩個過程。在成核階段,晶粒尺寸非常細小,具有極高的表面能。表面的缺陷較多,存在大量的懸鍵和不飽和鍵,使顆粒帶電導致其自由能很高。根據熱力學角度,團聚狀態比分散狀態要穩定,所以溶液中的細顆粒總是有團聚的趨勢。

此外,在兩種溶液混合時,總會出現混合濃度不均勻的現象。這時濃度高的區域或者兩種溶液先接觸的區域就會先生成晶核,隨著反應的不斷進行,先生成的晶核不斷長大,成為粒徑較大的粒子,而其他濃度低的或者后接觸的區域才開始生成細小的粒子并逐漸長大。此時,后生成的細小的粒子會吸附在先生成的大粒子表面,通過表面反應和擴散熔合作用成為更大的粒子。但如果熔合的時間過長,則會吸附更多的細小粒子,從而形成團聚體。

總之,溶液內部顆粒的團聚是個十分復雜且可逆的過程,即團聚和分散處于動態平衡狀態,任何細微的變化都會導致顆粒的狀態發生改變。

氧化鋁前驅粉體生成的同時,還伴隨著生成其他副產物,所以要進行抽濾以洗去副產物。但是抽濾后的濾餅中,氧化鋁前驅體含有大量的結構和吸附水。在烘箱干燥過程,水分不斷蒸發,前驅體凝膠出現彎月液面的空隙,導致毛細管收縮,使粉體緊密的連接在一起形成團聚體。另一方面,抽濾過程中使用的去離子水在干燥時容易產生氫鍵粘合作用,造成硬團聚。這些團聚過程都是不可逆的,硬團聚體一旦形成,很難再將它們徹底分離開。因此,要獲得分散性好的粉體,控制前驅體的團聚狀態是至關重要的。

對前驅體團聚的調控手段主要包括以下幾種:

(1)分散劑調控

當前驅體沉淀在液體中生成時,由于顆粒之間具有范德華和靜電引力,故此一般在沉淀生成之前加入分散劑加以調控。一般地,根據分散原理的不同常選用硫酸銨[(NH4)2SO4]和聚乙二醇(PEG)。其中,硫酸銨具有靜電分散的作用,使顆粒帶上相同的電荷,相互排斥達到分布均勻的狀態。

(2)有機物洗滌

采用無水乙醇等有機物洗滌前驅體,可以用表面張力小的有機溶劑置換顆粒表面吸附的自由水,減小氫鍵的作用和顆粒聚集的毛細管力,抑制顆粒的團聚。同時,有機試劑官能團(-OC2H5)能取代膠粒表面部分非架橋羥基(-OH),起到一定的空間位阻作用,這樣就可減輕或消除硬團聚的產生。

(3)機械和超聲分散

團聚的破壞主要是靠機械力和超聲波。常用的機械分散方法有球磨法,球磨法又可分為球磨、氣流磨、振動磨。球磨分散具有很強的機械力,打破粉體的團聚體,同時也可以減小粉體的粒徑、提高粉體的球形度。但在球磨提高分散性的同時,容易引入雜質。另一方面,球磨時間以及轉速都會對分散性有很大的影響,粉體在球磨的過程中會被打細,但是細到一定程度后,粉體的表面能急劇增加,又會出現“二次團聚”現象。

超聲分散是在超聲場中,利用超聲波在溶液局部產生的巨大的沖擊力和微射流等“空化”作用,使顆粒分散,但需注意的是,長時間的產生工作會使體系中的介質吸收波而轉化為熱能,大量的熱量會影響粒子的成核以及長大過程。另外,超聲分散雖可以獲得理想的效果,但是大規模使用超聲分散能耗過大,難以在工業范圍中推廣使用。

除以上幾種方法外,在前驅體的干燥階段,采用特殊干燥工藝如噴霧冷凍干燥和超臨界流體干燥等,也可以進一步改善顆粒的團聚現象。

2、煅燒工藝對粉體分散性的影響

由于前驅體超細的粒徑,使其具有超高的表面能和燒結活性。在低溫燒結過程中團聚的前驅體優先燒結,形成燒結頸進而形成大的團聚體。當煅燒溫度過高時,此時粉體的擴散速度加快,團聚體會繼續燒結,降低粉體活性,同時也不利于后續陶瓷氣孔的排除和致密化。因此控制合理的煅燒制度對減輕團聚現象尤為重要。

已有大量工作致力于降低α-Al2O3的形成溫度,來達到控制α-Al2O3粉體的粒徑分布及分散性的目的,比如通過引入無機添加劑、晶種或機械球磨等方法來制備性能良好的α-Al2O3粉體。

(1)加入晶種對α-Al2O3粉體分散性的影響

己有的研究表明在高溫煅燒階段添加晶種可以影響α-Al2O3相變過程中的成核勢壘。晶種可以為體系提供低能量的異相成核點,降低形核勢壘及相應的活化能,最終降低相變溫度,從而避免高溫下的燒結、團聚、顆粒粗化等現象,得到高分散性的α-Al2O3粉體。

(2)機械球磨處理對α-Al2O3粉體分散性的影響

基于機械能對固態反應的有益影響,機械球磨被廣泛用于活化各種前驅物粉體,促降低其相轉變溫度。前驅體的球磨活化可有效降低α-Al2O3的形成溫度,減弱因高溫煅燒引起的燒結、團聚等現象,提高最終α-Al2O3粉體的分散性。

參考資料:

魏帥.化學沉淀法制備高分散氧化鋁粉體及其性能表征

楊陽.高純超細α-Al2O3粉體的制備與表征

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作者:平安

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