石墨烯/二維材料電學性質非接觸快速測量系統

西班牙Das Nano成立于2012年，是一家提供高安全級別打印設備，太赫茲無損檢測設備以及個人身份安全驗證設備的高科技公司。ONYX是其在全球范圍內推出的一款針對石墨烯、半導體薄膜和其他二維材料大面積太赫茲無損表征的測量設備。ONYX采用先進的脈沖太赫茲時域光譜**技術，實現了從科研及到工業級的大面積石墨烯及二維材料的無損和高分辨，快速的電學性質測量，為石墨烯和二維材料科研和產業化研究提供了強大的支持。

與傳統四探針測量法相比，ONYX無損測量樣品質量空間分布

與拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能夠快速表征超大面積樣品

背景介紹

太赫茲輻射( T射線)通常指的是頻率在0. 1～10THz、波長在30μm-3mm之間的電磁波，其波段在微波和紅外之間，屬于遠紅外和亞毫米波范疇。該頻段是宏觀經典理論向微觀量子理論的過度區，也是電子學向光子學的過渡區。在20世紀80年代中期以前，由于缺乏有效的產生方法和探測手段，科學家對于該波段電磁輻射性質的了解和研究非常有限，在相當長的一段時期，很少有人問津。電磁波譜中的這一波段(如下圖) ，以至于形成遠紅外和亞毫米波空白區，也就是太赫茲空白區（THz gap）。

太赫茲波段顯著的特點是能夠穿透大多數介電材料（如塑料、陶瓷、藥品、絕緣體、紡織品或木材），這為無損檢測（NDT）開辟了一個可能的新世界。同時，許多材料在太赫茲頻率上呈現出可識別的頻率指紋特性，使得太赫茲波段能夠實現對許多材料的定性和定量研究。太赫茲波的這兩個特性結合在一起，使其成為一種全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不會引起電離，可以做到真正的無損檢測。

ONYX工作原理

ONYX是一套實現石墨烯、半導體薄膜和其他二維材料全面積無損表征的測量系統，能夠滿足測試面積從科研級（mm²）到晶元級（cm²）以及工業級（m²）的不同要求。與其他大面積樣品的測量方法（如四探針法）相比，ONYX能夠直觀得到樣品導電性能的空間分布。與拉曼、掃描電鏡和透射電鏡等微觀方法相比，微米級的空間分辨率能夠實現對大面積樣品的快速表征。

ONYX采用先進的脈沖太赫茲時域光譜THz-TDS技術，產生皮秒量級的短脈太赫茲沖輻射。穿透性極強的太赫茲輻射穿透進樣品達到各個界面，均會產生一個小反射波可以被探測器捕獲，獲得太赫茲脈沖的電場強度的時域波形。對太赫茲時域波形進行傅里葉變換，就可以得到太赫茲脈沖的頻譜。分別測量通過試樣前后(或直接從試樣激發的)太赫茲脈沖波形，并對其頻譜進行分析和處理，就可獲得被測樣品介電常數，吸收吸收以及載流子濃度等物理信息。再利用步進電機完成其掃描成像，得到其二維的電學測量結果。

ONYX主要參數及特點

圖1 太赫茲光譜范圍及信噪比

ONYX主要功能

ONYX應用方向

ONYX測試數據

1. 10x10mm CVD制備的石墨烯在不同分辨率下的電導率結果

2.10 x10mm CVD制備的石墨烯不同電學參數測量結果

3.利用ONYX測量ALD沉積在硅基底上的TiN電導率測量結果

應用案例

■ 全球**《石墨烯電學測量方法標準化指導手冊》

近期，歐洲計量創新與研究計劃（EMPIR）的項目 “GRACE-石墨烯電學特性測量的新方法”發布了全球**關于石墨烯電學特性測量方法的標準化指導手冊。“GRACE-石墨烯電學特性測量新方法”項目是由英國國家實驗室(NPL)主導，與意大利國家計量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在開發石墨烯電學特性的新型測量方法，以及未來石墨烯電學測量的標準化制定。

圖一 石墨烯電學測量方法標準化指導手冊(發送郵件至info@qd-*********獲取完整版資料)

石墨烯由于其獨特優異的電學特性，在未來有望成為大規模應用于電子工業及能源領域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制備大面積高質量石墨烯，且具有均勻和可重復的電氣和電子性能；2）無論是作為科研用的實驗樣品還是在生產線中的批量化生產，對其電學性質的準確且可重復的表征方法目前尚不完善，缺乏正確實施此類測量方法的指導手冊及測量標準。針對目前面臨的問題和挑戰，EMPIR 的“石墨烯電學特性測量新方法”項目對現有測量方法進行了總結和規范指導，更重要的是開發了石墨烯電學特性的快速高通量，非接觸測量的新方法，并用現有技術對其進行了驗證，取得了很好的一致性。

西班牙Das-Nano公司參與了“GRACE-石墨烯電學特性測量新方法”項目中基于THz-TDS的全新非接觸測量方法的開發及測量標準的制定。基于該技術，Das-Nano推出了一款可以實現大面積（8英寸wafer）石墨烯和其他二維材料的100%全區域無損非接觸快速電學測量系統-ONYX。ONYX采用一體化的反射式太赫茲時域光譜技術（THz-TDS）彌補了傳統接觸測量方法（如四探針法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和電阻層析成像法-Electrical Resistance Tomography）及顯微方法（原子力顯微鏡-AFM， 共聚焦拉曼-Raman，掃描電子顯微鏡-SEM以及透射電子顯微鏡-TEM）之間的不足和空白。ONYX可以快速測量從0.5 mm²到~m²的石墨烯及其他二維材料的電學特性，為科研和工業化提供了一種顛覆性的檢測手段^[1，2]。

更多詳細信息請點擊：歐洲計量創新與研究計劃（EMPIR）發布全球**《石墨烯電學測量方法標準化指導手冊》

參考文獻：

[1] Cultrera， A.， Serazio， D.， Zurutuza， A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9， 10655 (2019).

[2] Melios， C.， Huang， N.， Callegaro， L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-， micro- and nano-scale. Sci Rep 10， 3223 (2020).

ONYX發表文章

1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.

2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019， 10， 402.

3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220， Vol. 26， No. 7， 2 Apr 2018.

4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports ， (2019) 9:10655.

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